饲料检测与分析实验指导-打印2

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1、实验一粗脂肪的测定一、实验目的:掌握常见饲料原料、饲料及样品中粗脂肪的测定方法。二、实验原理:本测定采用索氏(Soxhlet)抽提法,用乙瞇(石油讎、氯仿等)作溶剂,对饲料进行萃取,测得的结果常称为“粗脂肪”或“乙艇萃取物雹因为用乙讎萃取时,除各种甘汕三酯外,能溶在乙醯中的物质会同时萃取出來,如样品小各种游离有机酸、各种色素、脂溶性维住素等。三、实验材料与器材:1.索氏抽提器,250ml;2.电热恒温水浴锅,室温-100°C;3.分析天平:感量为().()(X)1克;4.恒温烘箱;5.干燥器:用

2、变色硅胶为干燥剂;6.脱脂滤纸(10cmxl3cm),棉线(长约40cm);7.大称样瓶,050x100mm;&无水乙瞇,分析纯。四、实验内容与步£1.将准备包裹样品的滤纸和棉线裁成要求的规格,用乙醋浸泡数小时,除去脂溶性物质。2•把去净乙瞇的脱脂滤纸卷成百径为2厘米的圆筒,压扁,两头向中间対折成小纸包,并用铅笔注明标号,放进大称样瓶中,在105°C烘至恒重,然后移入干燥器,放冷,精确称重,记录滤纸包的质量m】。3•精确称取约0・5g绝T•样品,记录样品的质量m。然后把样品装入滤纸包,最后用棉线

3、打包。4.将索氏抽提器装在水浴锅上,置滤纸包于抽提管中,加入约200ml无水乙醴,将水浴温度调至50-60°C,使乙醸回流,控制乙醸回流次数为10次/h,共回流50次(抽捉约5h,或者检查抽提管流出的乙瞇挥发后不留下汕迹为抽提终点)。5.取出滤纸包,置称样瓶中,在通风橱待乙陋挥发后,放进在105°C烘至恒重,移入T燥器,冷却,解开棉线并精确称重,记录抽提后滤纸包和脱脂样品的质量五、实验结果处理:粗脂肪(%)=样品脂肪质量/样品质量xlOO=(m+mi-m2)x100/m式中:m—试样质量(g);

4、mi—已恒重的抽提后滤纸质量(g);m2—Qtn重的抽提后滤纸和脱脂样甜的质量(g)o六:注意事项:%1每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果。粗脂肪含量在10%以上(含10%)时,允许相对偏差为3%;粗脂肪含量在10%以下时,允许相对偏差为5%o%1使川乙醯时,严禁明火加热,同时保持室内良好通风,抽提时防止乙醴过热而爆炸。七、讨论1.采用索氏捕提法测定脂肪含量时,所采用的浸提溶剂的选择标准。2.样品的粉碎程度以及水分含最对测定结果的影响。实验二水分的测定一、实验目的:掌握常见饲料原

5、料、饲料及样甜中水分的测定方法。二、实验原理:试样在105±2°C烘箱屮,在一个大气压下烘干,直至恒重,逸失的重量为水分。在该温度下干燥,不仅饲料屮的吸附水被蒸发,同时一部分胶体水分也被蒸发,另外还有少量挥发汕。三:实验材料与器材:1・分析天平:感fi0.0001克;1.电热式恒温烘箱:可控制温度为105±2°C;2.称样瓶:玻璃;3.实验室用样品粉碎机获研钵;4.干燥器:用变色硅胶作干燥剂。四:实验内容与步!1.将洁净的称样瓶,在105±2°C烘箱中烘1h,取出并放在干燥器中冷却30min,准

6、确称重至0.0002克,记下读数mo。2.用已恒重称样瓶称取样品2〜3g(含水量().lg以上,样厚4mm以下),准确至0.0002克,记录称样瓶和样品的质量mi。3.将盛有样品的称量瓶不盖瓶盖,在105±2°C烘箱中烘3h(从温度达到105°C开始计时),取出,盖好称样瓶盖,在干燥器中冷却30min,称重。再同样烘干lh,冷却,称重,宜金前后两次重虽差不超过0.0022,记录烘干后样品和称样瓶的质量012。五、实验结果处理:水分(%)=(水分质量)xl()()/(样本质量)=(mi-m2)xl

7、()()/(mi-m())式H1:mi一105°C烘干前试样及称样皿质量(g);m2—105°C烘干后试样及称样皿质量(g);m()—已恒重的称样血质量(g)o%1.注意事项:%1每个试样,应取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果。两个平行样测定值相差不得超过0.2%,否则应重做。%1某些含脂肪高的样品,烘干时间长反而会增重,乃脂肪氧化所致,应以增重前那次称量为准。%1含糖分高的、易分解或易焦化的试样,应选用减压干燥法(70°C,600nun汞柱以下,烘干5h)测定水分。实验三灰分的测定一、

8、实验目的:掌握常见饲料原料、饲料及样品中灰分的测定方法。二、实验原理:灰分为测定物屮的矿物质(或称为无机盐),主要为钾、钙、镁、硫、硅、磷、铁,还有一•些其他微量元素。测定方法是在适当温度下(500-600°C),把测定物中的有机物质灼烧氧化后,所残帘的灰白色物质用分析天平称重,即得灰分的重量。三、实验材料与器材:1.饲料;2.分析天平,感量0.0001克;3.览竭;4.马福炉,有高温计且可控制炉温在550±2°C;5.干燥器,变色硅胶作干燥剂。四、实验内容与步骤:1.将干净堆坍放入高温炉,在5

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