营养饲料分析实验指导

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1、实验一饲料中吸附水的测定（烘干法）一、原理试样在105±2℃烘箱、一个大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。二、适用范围本方法适用于测定配合饲料和单一饲料中水分的含量，但用作饲料的奶制品、动植物油脂及矿物质除外。三、仪器设备1.实验室用样品粉碎机或研钵。2.分样筛，孔径0.45mm（40目）。3.分析天平，感量0.0001g。4.电热式恒温干燥箱（烘箱），可控温度在105±2℃。5.铝盒（或称量瓶），直径40mm以上，高25mm以下。6.干燥器，用变色硅胶或氯化钙作干燥剂。四、试样的选取与制备1.选取有代表性的试样，其原始样量在1000g以上。2.用四分法将原始样品缩至5

2、00g，风干后粉碎至40目，再用四分法缩至200g，装入密封容器，置阴凉干燥处保存。五、测定方法1.空铝盒烘干至恒重（W0）洁净铝盒在105±2℃烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷却30min，称重（准确至0.0001g）；再烘干30min，同样冷却、称重，直至两次称重之差小于0.0005g为恒重。2.称样（W）用已恒重的铝盒称取两份平行试样，每份2g左右（含水重0.1g以上，样品厚度4mm以下），准确至0.0001g，平铺于铝盒中。3.铝盒+样品烘干至恒重（W1）将称好试样的铝盒开盖置于105±2℃烘箱中烘3h，取出，盖好铝盒盖，在干燥器中冷却30min，称重。再同样烘干1h

3、，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.001g为恒重。六、结果计算1.计算公式2.重复性每个试样至少取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。两个平行样测定值相差不超过0.2%为合格。七、注意事项1.进行恒温计时应以达到设定温度开始，而不以接通电源算起。2.某些含脂肪高的样品，烘干时间长反而会增重，为脂肪氧化所致，应以增重前称量值为准。3.含糖分高、易分解或易焦化试样，应使用减压干燥法（70℃，600mm汞柱以下，烘干5h）测定水分。4.多汁鲜样去除初水分后为风干物质，风干物质去除吸附水后为绝干物质。5.计算时，取恒重中的小数值进行计算。下同。八、其他除本节述及水分测定方法

4、外，尚有水分测定仪等仪器可对水分含量进行快速测定。实验二饲料中粗灰分的测定（灼烧法）一、原理试样在550℃充分灼烧去除有机物后所得的残渣为粗灰分。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，亦包括混入饲料中的砂石、泥土等，故称粗灰分。二、适用范围本方法适用于配合饲料及各种单一饲料中粗灰分的测定。三、仪器设备1.实验室用样品粉碎机或研钵。2.分样筛，孔径0.45mm（40目）。3.分析天平，感量0.0001g。4.高温电炉，可控温度在550±20℃。5.瓷坩埚，Φ30mm。6.干燥器，用变色硅胶或氯化钙作干燥剂。四、试样的选取与制备选取有代表性的试样，粉碎至40目，用四分法缩减至200g

5、，于密封容器中保存防止成分变化和变质。五、测定步骤1.空坩埚灼烧至恒重（W0）将干净坩埚放入高温电炉，在550±20℃下灼烧30min，取出，在空气中冷却约1min，然后移入干燥器冷却30min，称重。再同样灼烧，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.0005g为恒重。2.称样（W）在已恒重的空坩埚中称入2g左右试样，准确至0.0001g。3.坩埚+试样灼烧至恒重（W1）将称好试样的坩埚放入高温电炉中，先在300℃下炭化20min左右，然后温度升至550±20℃下灼烧3h，取出，在空气中冷却约1min，移入干燥器冷却30min，称重。再同样灼烧1h，冷却，称重，直至两次称重之差

6、小于0.001g为恒重。六、结果计算1.计算公式2.重复性每个试样至少取两个平行样测定，以其算术平均值为结果。粗灰分含量≥5%时，允许相对偏差为1%；粗灰分含量＜5%时，允许相对偏差为5%。七、注意事项1.试样第一次高温灼烧前应进行炭化，以使燃烧氧化完全，但炭化过程不应太快，以防试样飞溅。2.灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关，如含铁高时为红棕色。但有明显黑色炭粒时，为炭化不完全，应延长灼烧时间。3.为避免坩埚盖混淆，需在瓷坩埚上作标记，可用FeCl3溶液处理，方法为：取0.5%FeCl3溶液30ml，加数滴0.1mol/LAgNO3溶液（或钢笔水），混均，用细笔尖蘸此溶液在

7、瓷坩埚上作标记，然后将其置于550℃高温电炉中灼烧后即可。实验三饲料中粗脂肪的测定（浸提法）一、原理在索氏（Soxhlet）脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，其中除脂肪外，还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。二、适用范围本方法适用于各种配合饲料和单一饲料。三、仪器设备1.实验室用样品粉碎机或研钵。2.分样筛，孔径0.45mm（40目）。3.分析天平，感量0.0001g。4.电热式恒温水浴锅，室温～100℃。5.电热式恒温烘箱（烘箱），可控温度在105±2