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1、瓶装饮用纯净水检测技术及结果研究探析摘要：研究目的：（1）建立纯净水中臭氧残留量硼酸-碘化钾紫外分光光度测定方法；（2）研究当臭氧最终在纯水中浓度达到0.5mg/L左右，满足杀菌要求，提出纯净水生产后至出厂前的保留时间。推荐纯水中臭氧残留量的最高容许浓度建议值，为纯净水的卫生监督管理和国标的进一步完善提供参考。关键词：瓶装饮用水；建材结果分析；臭氧残留量【中图分类号IR123.1【文献标识码】A【文章编号】1672-3783（2012）06-0616-02目前，由于缺乏适用的测定水中低浓度臭氧残留量的方法，且臭氧发生装置产生的臭氧在水中的浓度难以控制和掌握，这既严重影响纯净水的感官
2、性质，又可能对人体存在潜在危害。1纯净水中臭氧残留量硼酸-碘化钾紫外分光光度测定法本课题用紫外分光光度法测定纯净水中残留臭氧，与经典吹气碘量法进行了比较研究，确定了标准曲线线性范围，优化了样品测定条件，提出了排除干扰的措施，测定了方法的灵敏度、精密度、检出限等参数，比较了方法的准确度，用实际样品进行了方法验证。用本法测定纯净水样中残留臭氧，具有快速、准确、操作简便等优点。2材料与方法2.1方法原理：经净化的空气以一定流速吹入一定体积纯净水样中，样品中的臭氧被吹出，用一定体积的硼酸一碘化钾溶液吸收臭氧，碘化钾被定量地氧化生成单质吸光度呈直线相关关系，在352mn紫外波长处，碘标准液浓
3、度一以此作为定量依据，测定纯净水中臭氧。2.2试剂。吸收液:称取6.2g硼酸溶于750ml水中，移A1000ml棕色量瓶中，加入10.0g碘化钾，溶解后再加入lml202溶液，5min内用纯水稀释至刻度，充分混匀后，立即用石英比色杯在352mn波长下以纯水作对照测定吸光度(A)；放置2h后再测定吸光度。若A>-0.00&则此溶液可用;否则必须重配。吸收液的PH为5.1土0.2。在200ml水中加入0.7mm202,置于500ml量瓶中，用水稀释至刻度，用时取5ml此溶液用水稀释至100mlo硫酸溶液:lmol/Lo碘酸钾贮备液：准确称取0.356Rg碘酸钾(优级纯,105°C干燥2
4、h),溶于水，移入1000ml量瓶中，加水至刻度，摇匀,根据化学方程式求得其定量换算关系。臭氧标准溶液:称取lmg碘化钾，溶于纯水中，移入100ml量瓶中，加入10.0ml碘酸钾贮备液及5ml硫酸溶液，用水稀释至刻度，此溶液lml相当于含24ug臭氧，贮于暗处可稳定一周。临用前，用吸收液稀释成.ml=l.2ug的标准液。制定标准曲线取9支25ml棕色比色管，各加入相当于03浓度为1.2mg/m,的标准液。025,0.50,1.0,2.0,4.0,8.0,15.0,25.Omi,加入硼酸-碘化钾吸收液至25.-ml混匀。则该标准系列相当于03的浓度为：0,30,0.60,1.20,2
5、.40,4.80,9.60,18.0,30.0ug/25.Om于35mm处,用石英比色杯，以0管为参比，测A。2.3测定方法参数。测定方法参数有：灵敏度、精密度、准确度、检出限以及干扰试验。分析本方法可能的干扰主要来自空气中的氧化性物质或还原性物质，取与样本相同量的不含臭氧的纯水，按样品测定方法操作，作7次空白对照试验。根据所含臭氧浓度的高低不同，用虹吸法吸取不同体积的纯净水样.高浓度样品取50-100ml,低浓度样品取200-500ml于玻璃洗气瓶中，洗气瓶出气口与2支串联的装有25ml吸收液的吸收瓶进气口连接，吸收瓶的出气口与抽气泵连接，以5.OL/min的速度抽气一Omin.
6、于352nm波长处测定吸收液的吸光度，同时取相同体积不含臭氧的去离子水作空白试验，用样品与空白A之差值从标准曲线查出吸收液相当的臭氧浓度。3结果3.1标准曲线：臭氧浓度在30.0ug/25.0m范围内良好的线性关系，标准曲线回归方程为：y=0.0227x-3.30x10-3,相关系数r=0.99993.2条件试验结果3.2.1最佳抽气速度和时间的确定：从得到了试验结果分析，试验观察知：05.l.OL/min因吹气速度低，单位时间内产生的气泡少，因吹气效率低，不能将臭氧完全吹出，抽气30min后A值仍在增加，所需抽气时间较长.5.0L/min抽气20min后A值达最大，延长抽气时间A
7、值反而降低，可能由于样品中臭氧被吹尽后，继续抽气空气中还原性物质引起的负干扰所致。10.01./min因流速太高，吸收液对臭氧的吸收效率较低而不能将臭氧完全吸收(见吸收效率试验结果)，本试验采用5.0L/min抽气10min0吸光度值已达最大值的98%以上(1.086/1.108=0.98)。3.2.1吸收效率试验：吸收效率试验结果表明，采用抽气速度为5.0、10.OL/min时，第一瓶的吸收效率均大于90%.但5.OL/Inin比10.OL/min时第一瓶的吸收效率
