浅谈检测实验室的测量不确定度评定

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1、经验交流工作研究浅谈检测实验室的测量不确定度评定郝丽丽任慧（中航工业北京航空材料研究院，北京100095）[摘要]依据ISO/IECl7025标准中的规定，实验室应具有不确定度评定程序和对每一项有数值要求的测量结果进行不确定度评定的能力。当客户、认可机构及质量体系和检测方法有要求时，能够出具不确定度的检测报告。本文阐述了检测实验室不确定度评定程序的建立，不确定度评定流程，举例说明了不确定度评定方法，并提出了一些注意事项。[关键词]检测；实验室；测量不确定度评定[中图分类号]TB9[文献标识码]B[文章编号]1003–6660（2013）04

2、–0049–04测量不确定度是测量结果质量的标志，对测进行评定等，并固化评定流程。量结果的可信性、可比性和可接受性有重大影响。1.4评定过程控制一方面，ISO/IEC17025：2005《检测和校准实验室即从人、机、料、法、环考虑，针对不同类型能力的通用要求》5.4.6条款对检测实验室的不确定检测过程，对不确定度来源进行规定。度评定进行了要求，国际和区域实验室认可合作组织、国家认可组织也已经制定了适用于实验室的测2测量不确定度评定流程量不确定度规范文件；另外一方面，客户对检测信实验室应按照程序要求进行不确定度评定，一息量的要求越来越高，实验

3、室也希望通过检测结果般情况下，按照以下步骤来进行评定。的不确定度评定给出具有置信概率的检测结果或有建立数学模型，即根据被测量的定义和测量方针对性地进行内部质量控制；所以检测实验室具有案，确立被测量与有关量之间的函数关系；测量不确定度评定能力是必要的。分析确定主要不确定度来源；按A类或B类方法计算各不确定度分量；1测量不确定度程序建立根据各分量对总量的影响度计算合成标准不确ISO/IEC17025：2005规定，检测实验室应具有定度；并应用评定测量不确定度的程序，所以实验室首先根据所要求的可信度，乘以扩展因子得到扩展要建立测量不确定度评定程序

4、，可从以下几方面进不确定度（扩展因子一般取2～3）。行规定。1.1机构、人员职责和要求3举例即对管理部门、管理人员、实施人员等职责和以原子吸收光谱法测定铝合金中铅含量为例进相关要求进行规定。行不确定度分析。1.2评定要求3.1概述即对需要或不需要进行不确定度评定的情况3.1.1主要仪器、实验用品和试剂进行规定，如规定公认的检测方法规定了测量不确美国PE公司Aanalyst100型原子吸收光谱仪；定度主要来源的值的极限，并规定了计算结果的表Sartorius电子天平：分辨率0.0001g；示方式时，实验室只要遵守该检测方法和报告的说玻璃容量瓶

5、：500ml；移液管：10ml；明，就不需要重新进行不确定度评定等。铝（99.99%，不含铅）；-11.3评定依据和流程硝酸（r1.42g•ml）；-1即对不确定度评定方法进行规定，如规定按照盐酸（r1.19g•ml）。GJB3756-1999要求《测量不确定度的表示及评定》盐酸—硝酸混合酸：称取375ml盐酸和125ml硝[收稿日期]2013-04-16Aug.201349航空标准化与质量2013年第4期酸，加入500ml水，混匀。由测量过程和数学模型分析，测量不确定度-1铝溶液（20mg•ml）：称取10.00g经酸洗的的主要来源包括：

6、（1）测量重复性引起的不确定铝（99.99%，不含铅）置于1000ml烧杯中，盖上度；（2）由称量引起的样品质量m的不确定度；表皿，分次加入总量为200ml的盐酸—硝酸混合（3）试液定容体积V的不确定度；（4）测量试液酸，待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，煮中铅的浓度C0产生的不确定度。沸去除氮氧化物，将溶液蒸发至约100ml，冷却。3.4不确定度分量计算将溶液移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混3.4.1测量重复性引起的不确定度u(s)匀。对试样进行8次重复性测量，有关数据见表1。-1铅标准溶液A：1.000mg•ml±4μg表

7、1AAS法测得铝合金中铅的结果-1•ml（k=2）（国家钢铁材料测试中心测量结果平均值标准偏差标准不确定相对标准不确生产）；样品x/%x/%SD/%度u(s)/%定度urel(s)-1铅标准溶液B：0.10mg•ml。0.190.180.190.19分取10.00ml铅标准溶液A于100ml铝合金0.190.180.180.190.190.005180.001830.0096容量瓶中，加入20ml硝酸（1+1），用3.4.2由称量引起的样品质量m的不确定度u(m)水稀释至刻度，摇匀。称样过程包括下述两个不确定度分量：水为二次去离子水；所用试

8、剂符合化学分析的（1）由称量的准确性引起的不确定度要求，实验中均使用优级纯试剂。一般认为称量时准确度至±0.0001g，即达到要3.1.2实验方法求。通常假定其为矩形分布，根据G