实验室测量不确定度的分析与评定

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1、维普资讯http://www.cqvip.com分析测试扬20子05石油化工．2O(2)-43-实验室测量不确定度的分析与评定许红林甘秋填(扬子石油化工股份有限公司HSE部)摘要：对实验室测量不确定度的分析与评定方法进行了归纳．讨论了误差和不确定度的异同及测量不确定度来源．提出测量不确定度的评定步骤与合成方法。重点介绍了实验室国家认可过程中的监测项目重铬酸钾法测定水中化学需氧量的不确定度原理、操作流程、数学模式、相对标准不确定度、相对合成标准不确定度及扩展不确定度．测量结果为水中化学需氧量4．47×10

2、。mgL．扩展不确定度85．8mgL。关键词：分析误差不确定度评定重铬酸钾法化学需氧量实验室是指从事校准和检测工作的机构，人之值的分散性，与测量结果相关联的参数。们对检测数据的可信度的要求不断提高，能否出2误差和不确定度异同具高质量的(准确、可靠、及时)报告和证书，已成为实验室能否适应市场需求的核心问题。而实(1)误差和不确定度是2个完全不同而相验室认可为人们对检测数据的信任上提供了信互有联系的概念，它们相互之间并不排斥。不确心。实验室认可就是权威机构实验室有能力进定度不是对误差的否定．相反，它是误差理

3、论的行规定类型的检测和校准所给予的一种正式承进一步发展。认。我国是亚洲最大的实验室认可体系，中国实(2)误差仅与测量结果及被测量的真值或验室认可已与世界上30多个国家签署协议，互约定真值有关。对同一被测物，不管测量仪器、相承认，其认可标准CNACL201—1999中的一测量方法、测量条件如何，相同测量结果的误差个明显变化是增加了不确定度的评定。由于测是相同的。量不确定度的概念在国际上争论有很多年了，直(3)测量不确定度和测量仪器、测量方法到1993年国际标准化组织才联合其他的国际组以及测量条件有关．而与

4、测量结果无关。在重复织确定了评估和表达测量不确定度的表述指南。性条件下进行测量时，不同测量结果的不确定度评估不确定度要求分析人员密切注意产生不确是相同的．但它们的误差肯定是不同的。定度的可能来源，对其研究要做很多工作，比较(4)知道了测量误差后．可以对测量结果复杂，所以一直成为认可工作中的难点之一，也进行修正，得到已修正的测量结果。而不确定度是不能用来对测量结果进行修正的。是提高测量结果可信度的一个重要因素。1测量不确定度3测量不确定度来源在测量结果的误差表示时遇到了概念上的测量中可能导致测量不确定度的

5、因素很多，麻烦。传统的测量中．测量结果减去被测量的真大体上来源于下述几个方面：(1)被测量的定义值即为测量误差。实际使用中采用约定真值代不完整；(2)复现被测量的测量方法不理想；(3)替真值进行误差评定。根据随机误差和系统误差的定义，事实上不可能作无限多次测量，并且真值也不可能获知。因此，已不再使用随机误差收稿日期：2004—05—31；修改稿收到日期：2004—09—20。作者简介：许红林．42岁．高级工程师。1984年毕业于北京和系统误差等概念来对实际测量结果作误差评化工大学化工分析专业。同年分配到

6、扬子石化公司．现在公司定。测量不确定度是指表征合理地赋予被测量HSE部监测站工作。维普资讯http://www.cqvip.com扬子石油化工2005年第2O卷第2期取样的代表性不够．即被测样本不能完全代表所确定度用u表示。定义的被测量；(4)对测量过程受环境影响的认(9)给出测量不确定度报告。简要给出测识不确切或对环境参数的测量与控制不完善；量结果及其不确定度，以及如何由合成标准不确(5)对模拟式仪表的读数存在人为的偏移；(6)测定度得到扩展不确定度。量仪器计量性能(如灵敏度、分辨力、死区及稳定5重铬

7、酸钾法测定化学需氧量的不确定度分析性等)的局限性；(7)测量标准或标准物质的不确定度；(8)引用的数据或其他参量的不确定度；5．1方法原理及操作流程(9)测量方法和测量程序的近似和假设；(10)在5．1．1原理相同条件下被测量在重复观测中的变化。在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐做催化剂，经沸腾回流后，以4测量不确定度评定步骤试亚铁灵为指示剂。用硫酸亚铁铵滴定水样中未(1)确定被测量和测量方法：此处测量方被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵量换算法包括测量原理，测量仪器，测量条件以及

8、测量成消耗氧的质量浓度。和数据处理程序等。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被(2)找出所有影响测量不确定度的影响量。氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直(3)建立满足测量不确定度评定所需的数链脂肪族化合物可有效地被氧化。学模型。Y一厂(X．X：，⋯X)。5．1．2操作流程被测量y称为输出量，影响量X(i为1～取20．0mL(或取适量试料加水至的自然数)称为输入量。要求所有对测量不确定20．0mL)试料于锥形瓶中。于试料中加入10．