列精海鞘化学成分探究

《列精海鞘化学成分探究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、列精海鞘化学成分探究作者：徐秀丽宋福行范晓石建功【摘要】目的研究列精海鞘Amarouciumsp.的化学成分。方法采用多种分离技术对列精海鞘乙醇提取物的正丁醇部位分离纯化，根据其理化数据和光谱数据进行结构鉴定。结果分离得到5个化合物，结构鉴定为尿噁唳、胸腺喀唳、尿喀口定核昔、尿喀U定脱氧核昔和胸腺囉口定脱氧核昔。结论以上5个化合物均为首次从该海洋动物中分离得到。【关键词】海鞘列精海鞘化学成分结构鉴定海鞘(Ascidian)属于原索动物海鞘纲。近年的研究表明，海鞘中含有许多结构奇特的生理活性物质，是人类可以利用的重要生物资源。目前，已从海鞘中分离得到多种结构复杂多变的活

2、性成分，如大环内酯［1］和生物碱［2］等，这些化合物大多数都具有强烈的生理活性。因此，海鞘中生理活性成分的研究越来越受到众多研究者的重视。我国海鞘资源丰富，种类繁多，目前已经对多种海鞘进行了化学成分研究［3〜7］。本文首次报道采自青岛海域的列精海鞘Amarouciumsp.的化学成分，从中分离得到5个核昔类化合物，应用IR,MS,1HNMR,13CNMR等现代波谱学方法确定了它们的化学结构，分别为尿喀u定①，胸腺嚅唳②，尿喀喘核昔③，尿唔u定脱氧核昔④和胸腺吨喘脱氧核昔⑤。1器材XT-4显微熔点测定仪，Nicoletimpact400型傅立叶变换红外光谱仪，Inova

3、300型核磁共振仪，Autospec-UltimaETOF型质谱仪，BuCHIB-687型中压柱色谱仪，薄层色谱硅胶GF254和柱色谱硅胶(160-200目)均为青岛海洋化工有限公司产品凝胶SephadexLH-20为Pharmacia公司产品，所用其他试剂为分析纯。2方法列精海鞘(湿重3kg)于2002-01采自青岛附近海域，由中国科学院海洋所黄修明研究员鉴定。新鲜样品切碎后用95%的乙醇室温浸泡提取3次，48h/次，提取液合并，减压浓缩得褐色浸膏201go将浸膏悬浮于2000ml蒸馆水中，依次用醋酸乙酯(2000mlx3)和正丁醇萃取(2000mlx3),浓缩得醋

4、酸乙酯萃取物14.3g,正丁醇萃取物45.3go正丁醇部分进行中压反相硅胶柱色谱分离，以H2O-CH3OH梯度洗脱。H2O-CH3OH(2:1)洗脱部分经过凝胶SephadexLH-20和正相硅胶柱层析分离纯化得到化合物1~5。3结果与讨论化合物1:白色结晶，mp335-337°C;IRKBrvmax(cm-1):3100,2930,2852,1985,1708,1500,1448,1411,1386,1232,991,823,760;FAB-MS:111[M-1]・；1HNMR(DMSO-d6)6:11.0(s,1H),10.8(s,1H),7.37(d,J=7.8

5、Hz,1H),5.43(d,J=7.8Hz,1H);13CNMR(DMSO-d6)6:152.1(s),165.0(s),142.8(d),100.9(d)。以上波谱数据与文献[8]中尿喀味的数据一致。化合物2:白色结晶，mp315〜317°C;IRKBrvmax(cm-1):3207,3062,2929,1732,1676,1483,1446,814,762;FAB-MS:125[M-1]・;1HNMR(DMSO-d6)6:10.99,(s,1H),10.57(s,1H),7.24(s,1H),1.71(s,3H);13CNMR(DMSO-d6)6:164.8(s)

6、,151.3(s),137.5(d),107.7(s),11.7(q)o化合物2的波谱数据与文献［8］中胸腺嚅口定的数据一致。化合物3:白色结晶，mp192~193°C;IRKBrvmax(cm-1):3350,2925,2802,1697,1682,1668,1269,1209,1097,1055,982,906,831,768;FAB-MS:243[M-1;1HNMR(DMSO-d6)6:11.3(s),7.87(d,J=8.1H乙1H),5.63(d,J=8.1Hz1H),5.76(d,J=5.7H乙1H),5.09(m,1H),4.01(m,1H),3.95(

7、m,1H),3.58(m,2H);13CNMR(DMSO・d6)6:151.4(s),163.8(s),102.4(d),141.4(d),88.3(d),70.5(d),74.1(d),85.5(d),61.4(t)o由此推断化合物3为尿喀症核昔。化合物3的以上波谱数据与文献[9]中尿喀喘核昔的数据一致。化合物4:白色结晶，mp:163~164°C;IRKBrvmax(cm-1):3269,3001,2933,2804,1701,1674,1468,1392,1263,1057,960,860,766;FAB-MS:227[M-1]-;1HNMR(