天胡荽化学成分探究

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1、天胡荽化学成分探究【摘要】;目的研究伞形科植物天胡荽(Hydrocotylesibthorpioides)的化学成分。方法用硅胶色谱技术分离化学成分,经理化常数测定、波谱分析等方法进行结构分析。结果得到4个化合物,即豆笛醇(stigmasterol,1)、胡萝b(daucosterol,2)、染料木素(genistein,3)、大豆素(daidzein,4)o结论化合物2、3、4为首次从该属植物中分离得到。【关键词】;天胡荽;化学成分;结构鉴定Abstract:ObjectiveToseparateandiden

2、tifythechemicalconstituentsofHydrocotylesibthorpioides・MethodsChemicalsfromHydrocotylesibthorpioideswereseparatedbysilicagelcolumnchromatography,andtheirstructureselucidatedbyIR,NMR.ResultsFourcompoundswereisolatedfromtheweedsofHydrocotylesibthorpioides,which

3、wereidentifiedasstigmasterol(1),daucosterol(2),genistein(3)anddaidzein(4).Conclusion;Compounds2,3and4werefirstreportedinHydrocotylesibthorpioides・Keywords:Hydrocotylesibthorpioides;silicagelcolumnchromatography天胡荽为伞形科植物天胡荽(HydrocotylesibthorpioidesLam)的全草,别名满

4、天星、破铜钱、落得打等,分布于江苏、江西、广东、广西、四川等地,资源丰富,天胡荽具有清热利尿、化痰止咳等功效,民间常用其全草捣烂外敷或外擦治疗各种体聲、股聲、手蘇、足蘇等各种群症[11目前从该植物中分离得到了木质素类、脩体类、香豆类、黄酮类和齐墩果烷型三菇类化合物等[1]。为进一步深入对该植物进行综合的研究和开发利用,本文对天胡荽的半阴干全草化学成分进行了系统研究,共分离得到5个单体化合物,目前确定结构的有4个化合物,分别为豆笛醇(stigmasterol,1)、胡萝卜昔(daucosterol,2)、染料木素(

5、genistein,3)、大豆素(daidzein,4),其中化合物2、3、4为首次从该属植物中分离得到。1;仪器与试药熔点用Kafler显微熔点测定仪测定,温度计未校正;红外光谱用5DXFT型红外光谱仪测定;核磁共振谱用BRUKERAV500型核磁共振仪测定;层析用硅胶由青岛海洋化工厂生产。薄层色谱检测用254nm、365nm紫外灯、固体碘和显色剂(质量分数为10%的硫酸乙醇溶液)。所用试剂均为分析纯。药材于2006年8月采于江西省上栗县,经广东药学院药用植物与中药鉴定学教研室刘基柱老师鉴定,样品现保存于广东药

6、学院天然药物化学教研室。2;提取与分离取半阴干的天胡荽全草7.5kg粉碎,粗粉用95%(体积分数)乙醇回流提取3次,每次2h,提取液合并,浓缩液用石油瞇(60〜90萃取,至石油瞇层无色。合并萃取液,回收石油瞇,得石油瞇部位,拌200〜300目硅胶上柱,用石油瞇、乙酸乙酯不同比例进行梯度洗脱,薄层检识,相同部分合并,重结晶,纯化,得化合物1(90mg)o水层再用三氯甲烷萃取,至三氯甲烷无色,合并萃取液,回收三氯甲烷,得三氯甲烷部位,拌200〜300目硅胶上柱,用石油瞇、乙酸乙酯不同比例进行梯度洗脱,薄层检识,相同部

7、分合并,重结晶,纯化,得化合物2(10mg).化合物3(15mg)、化合物4(12mg)o3;结构鉴定化合物1:白色针状结晶(石油瞇乙酸乙酯),mp142〜143°CoLiebermannBurchard反应(+),与豆笛醇标准品对照共薄层显示一个斑点,混合熔点不下降,故确定1为豆辎醇(stigmasterol)o;化合物2:白色粉末状晶体(石油瞇乙酸乙酯),mp301〜303°Co不溶于石油瞇,微溶于三氯甲烷、冷乙醇、冷甲醇,溶于热乙醇、热甲醇和毗噪;Molish反应(+),LiebermannBurchard

8、反应(+);质量分数为10%的硫酸乙醇溶液喷雾烘烤均显紫红色。与胡萝卜昔对照品对照,混合熔点不下降,共薄层色谱Rf值相同,故确定2为胡萝卜昔(daucosterol)o化合物3:淡黄色针晶(氯仿甲醇),mp296〜298°C,三氯化铁反应阳性,示有酚释基存在,盐酸镁粉反应阴性,质量分数为10%的硫酸乙醇溶液喷雾烘烤显黄色。IR(KBr)v/cm-l:3412,1652,1

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