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《水溶性氨基树脂的合成研究_于敏》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、DOI:10.13650/j.cnki.rgxsz.1995.03.002热固性树脂995年1水溶性氨基树脂的合成研究于敏李广宇李子东,(沈阳工业学院110015)以尿素、三聚氰胺、甲醛和甲醇为主要原料,通过经甲基化和部分甲醚化反’、泣,合)戊r水溶陀氨基树脂,研究了影响共缩聚和醚化反应的因素。关键词:氨基树脂,尿素,三聚氰胺,共缩聚。.1前言六次甲基四胺AR试剂;,_氨基E业品;树脂是由氨基化合物与甲醛缩聚而硫脉,、、,;成氨基化合物主要有尿素三聚氰胺硫甲醇AR试剂.脉和苯胺等。在氨基树脂中腮醛树脂成本低草酸AR试剂;,.廉用途广泛.三聚氰胺甲醛树脂性能优异氢氧化钠,
2、片状工业品。,。价格较高使用受到限制三聚氰胺甲醛树脂.22实验装置J、、的耐热性、耐沸水性、耐磨性、耐化学介质50OmI三口反应瓶回流冷凝管温度、。性、硬度、电绝缘性和热稳定性都比脉醛树计控温水浴,。脂好而且不加固化剂也可加热快速固化但.23操作步骤,,,,胶层脆性大贮存期短因此一般用改性按配方要求将甲醛加入三口瓶内再加.。,,三聚氰胺树脂常规的改性方法有以对甲苯入六次甲基四胺控制pH一8一85升温至磺酸胺、乙醇、聚乙烯醇进行改性,但成本65C,加入三聚氰胺、硫脉、去离子水,令。、,、75Cs还是比较高我们采用尿素硫脉和三聚氰胺其完全溶解分别于65C和oC各保,,,,与
3、甲醛共缩聚再用部分甲醇醚化合成了水持30min进行共缩聚然后降温至65C加溶性氨基树脂,保持了改性三聚氰胺甲醛树入溶有草酸的甲醇,使反应体系的pH一4.5脂的优良性能.而价格却降低25%,扩大了一5.5,继续反应醚化3omln,停lh加热.冷,、,用途可用作服装衬布的硬挺树脂装饰板却到3oC以下用30%的NaOH调节pH一·贴面粘合剂、白乳胶和脉醛胶的改性剂以及85,出料。.配制水溶性氨基涂料。24反应原理2.实验部分水溶性氨基树脂的合成反应非常复杂.、21原材料主要经历加成缩合、经甲基化、共缩聚和.,尿素工业品辽河化肥厂;醇醚化等反应。·`._,三聚氰胺巨1仁品辽河化
4、肥厂;2.41三聚氰胺与甲醛反应,甲醛(36%)工业品;第期树月旨,H一C厂
5、厂N,+ZCH式)一~一、:、、NHZ一CH()H(HN一((一N壬{C王I()于J//2.4.2尿素与甲醛反应2HCH()HN壬于(二}于()H{2争C一0+CH0C~()+CH从)一C一()一},NHZNHNHCHZ()H..243尿素、三聚氰胺与甲醛的共缩聚ZNH一ZNH厂NNN/=nZnNHNHCHNHCNH。4n:()C~《)+4CHO+十一C一一一一C一一CH于+HNZNNHC一…。ZNH//}:’H()CH一N一(l{2()H硫腮也能发生上述反应,减少了三嗦环多,
6、.但甲醇醚化后树脂水溶性应当好一些,,,,的密度降低了固化交联度从而提高了弹还会使水溶性变差游离甲醛含量大一般..。、,性。(1)和(2)反应轻甲基化合物能分别进以(V+M),F=l,16一20为宜另夕lV,.,行缩聚和共缩聚。:M比也很重要尿素比例大耐水性稍差.2.4.4轻甲基混合物与甲醇醚化反应但水溶性好,成本降低;三聚氰胺比例大耐在酸性条件下,轻甲基化合物与甲醇发水、耐热性好,但水溶性变差,成本较高。综,.,V,:生醚化反应同时前者本身也发生缩合反应合考虑M一5一61足以满足用作粘合。剂、涂料和织物处理剂的性能要求。(V十使分子量不断增大.,,3,实验结果与讨论M
7、)m比例大醚化度低水溶性好一般...31本法1,11一12。合成的水溶性氛基树脂性能指标为:.33pH值的影响为,;合成水溶性氨基树脂时反应体系的pH外观无色透明液体。固含量45士2%;值对反应速度和贮存稳定性影响很大pH·.粘度15一ZomPaS;在中性或弱碱性范围内主要生成羚甲基混PH8.0一9.0;合物,而呈酸性时,羚甲基混合物可进一步.1%;缩聚成不溶性树脂反应速度与pH值成反游离醛含量<,,,160~180℃/1一Znrin固化交联成不溶比因此在经甲基化阶段体系的pH应控制..。,不熔的热固性树脂。在80一85醚化反应阶段醚化与缩聚同时3.2原料组分摩尔比的影
8、响进行,且相互竞争,反应速度与pH值亦成反.,,尿素(V)、三聚氰胺(M)与甲醛(F)比即pH值越小反应速度越快为了使树,,和甲醇脂水溶性好又不出现凝胶pH仇控制在5(m)的摩尔比对反应物的性能影响很,:,大当(v+M)F比小时反应后羚基较一6较为合适热固性树脂1995年,。,pH值影响产物的贮存稳定性当pH值品外观也带色因此反应用水作为一种组分,,。在7以下时粘度增加很快;pH值大于10时应该用蒸馏水或去离子水,,,粘度上升速度也加快所以pH值为8一9时硫脉是进入分子链中的增塑剂而糖和。丙二醇、聚贮存稳定性较高乙二醇可看成是外加的含轻基
