嘧菌酯原药及其杂质的高效液相色谱-质谱联用法分析

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1、弱钾露霭壤PesticideScienceandAdministration2012，33(6)麓纛熏蔫曩晨藏藏糯项军，王胜翔，张萍(1．湖南化工研究院，湖南长沙4100172；2．农业部农药检定所，北京100125)IdentificationofImpuritiesinAzoxystrobinTechnicalMaterialbyHPLC-MSXiangJun，ZhangPing(HunanResearchInstituteofChemicalIndustry，HunanChangsha410017)WangShengxiang(Institu

2、tefortheControlofAgrochemicalS，MinistryofAgriculture，Beijing100125，China)Abstract：AmethodforseparationandidentificationofAzoxystrobintechnicalwasdeveloped．RheAzoxystrobinand3relativeimpuritiesinAzoxystrobintechnicalwereseparatedandidentified．Thechemicalstructureoftheseimpuriti

3、eswereconfirmed．Keywords：azoxystrobin；impurities；HPLC—MS摘要：采用高效液相色谱一质谱联用法对嘧茵酯原药中的有效成分嘧菌酯及其杂质进行分离分析。得到嘧菌酯及其3种杂质的质谱图，推断出各杂质可能的结构，有利于控制嘧菌酯原药中的杂质。关键词：嘧茵酯；杂质；高效液相色谱一质谱联用中图分类号：$482．2；0657．7文献标识码：A文章编号：1002—5480(2012)06—32—041前言薯、果树、蔬菜、咖啡、草坪等[1-21，它是农药嘧菌酯(Azoxystrobin)化学名称为(E)2一界继三唑类

4、杀菌剂后的又一类极具发展潜力和市【2一【6一(2一氰基苯氧基)嘧啶一4一基氧]苯基】一场活力的新型农药杀菌剂。因此分离和鉴定出嘧3一甲氧基丙烯酸甲酯。嘧菌酯是先正达公司开菌酯及其杂质的结构十分重要。发成功的第一个商品化的甲氧基丙烯酸酯目前嘧菌酯的生产工艺主要以下述路线为(Strobilurin)类杀菌剂，高效、广谱，对几乎所主。首先以邻氯苯乙酸为原料碱解，得到邻羟基有的真菌界(子囊菌亚门、担子菌亚门、鞭毛菌苯乙酸。邻羟基苯乙酸酯化后得到苯并呋哺酮；亚门和半知菌亚门)病害如白粉病、锈病、颖枯苯并呋喃酮在乙酸酐里与原甲酸三甲酯反应，制病、网斑病、霜霉病

5、、稻瘟病等均有良好的活备3一(一甲氧基)一亚甲基苯并呋喃一2一(3氢)一性。可用于茎叶喷雾、种子处理，也可进行土壤酮，其化合物在甲苯溶液里与甲醇钠，4，6一二处理，主要用于谷物、水稻、花生、葡萄、马铃氯嘧啶中反应得到(E)一2一『2一(6一氯嘧啶一4一基氧返修日期：2012—02—08作者简介：项军(1983-)，男，湖南常德人，助理研究员，主要从事农药分析工作。联系电话：13786186472；E—mailXianNun19831024@163．com。一32—万方数据两召覆壤PesticideScienceandAdministration20

6、12．33(6)基)苯基】一甲氧基丙烯酸甲酯；(E)一2一[2一酯与水杨腈反应得到嘧菌酯。(6一氯嘧啶一4一基氧基)苯基】一甲氧基丙烯酸甲IL0■-。一OO0CIt()。N本文使用高效液相色谱一质谱联用法对嘧菌动相：甲醇：O．1％甲酸水溶液=55：45()；流酯原药中的有效成分嘧菌酯及其杂质进行分离量：0．8mL／min；柱温：30℃；离子源：ESI+源；分析和鉴定。质量数范围：50～700m／z：相对保留时间：杂质2试验部分A约9．7min，嘧菌酯约13．3min，杂质B约19．5min，2．1试剂和溶液甲醇：色谱纯；水：新蒸2杂质C约22．2m

7、in。次蒸馏水；甲酸：分析纯；嘧菌酯标样：已知2．4样品分析将嘧菌酯标样及嘧菌酯原药配质量分数，98．0％(湖南化工研究院)；试样：制成约lOmg／mL的甲醇溶液，待仪器稳定后，开／N嘧菌酯原药。始进样。2．2仪器高效液相色谱一质谱联用仪：3结果与讨论Agilent6310SeriesIonTrap：Millipore超纯水制3．1嘧菌酯原药中有效成分结构解析嘧菌酯备系统；色谱柱：150mmx4．6mm(i．d．)不锈钢原药的液相色谱图和质谱总离子流图(ESI+)柱，内装ZorbaxEclipseXDBC8、5m填充物。(图l、2)，嘧菌酯原药的有

8、效成分和嘧菌酯2．3高效液相色谱一质谱联用仪操作条件流样的ESI质谱图(图3、4)。图l嘧菌酯原药的液相色谱图图2嘧菌酯原