BET容量法测定固体比表面积_柳翱

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1、第３３卷第２期长春工业大学学报（自然科学版）Ｖｏｌ．３３Ｎｏ．２２０１２年０４月ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈａｎｇｃｈｕｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＥｄｉｔｉｏｎ）Ａｐｒ．２０１２ＢＥＴ容量法测定固体比表面积柳翱，巴晓微，刘颖，赵振波（长春工业大学化学与生命科学学院，吉林长春１３００１２）摘要：采用ＢＥＴ容量法，利用ＦＩＮＥＳＯＲＢ－３０２０比表面及孔隙度分析仪测定样品的比表面积和等温吸附－脱附线。研究样品量、样品的预处理、载气流速和平衡时间等对测定固体比表面积的影响。关键

2、词：比表面积；ＢＥＴ容量法；等温线中图分类号：ＴＱ４２６文献标志码：Ａ文章编号：１６７４－１３７４（２０１２）０２－０１９７－０３ＳｏｌｉｄｓｐｅｃｉｆｉｃｓｕｒｆａｃｅａｒｅａｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｗｉｔｈＢＥＴｃａｐａｃｉｔｙｍｅｔｈｏｄＬＩＵＡｏ，ＢＡＸｉａｏ－ｗｅｉ，ＬＩＵＹｉｎｇ，ＺＨＡＯＺｈｅｎ－ｂｏ（ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ＆ＬｉｆｅＳｃｉｅｎｃｅ，ＣｈａｎｇｃｈｕｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ１３００１２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｂｙｍｅａｎｓｏｆ

3、ＢＥＴｃａｐａｃｉｔｙｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅｓｐｅｃｉｆｉｃｓｕｒｆａｃｅａｎｄａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ／ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎｉｓｏｔｈｅｒｍｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓａｒｅｍｅａｓｕｒｅｄｗｉｔｈＦＩＮＥＳＯＲＢ－３０２０ＳｕｒｆａｃｅＡｒｅａａｎｄＰｏｒｏｓｉｍｅｔｒｙＡｎａｌｙｚｅｒ．Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｑｕａｎｔｉｔｙ，ｐｒｅ－ｔｒｅａｔｍｅｎｔ，ｃａｒｒｉｅｒｇａｓｆｌｏｗｒａｔｅａｎｄｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍｔｉｍｅｏｎｔｈｅｓｕｒｆａｃｅａｒｅａｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔａｒｅｓｔｕｄｉｅｄｉｎｄｅｔａｉｌ．Ｋ

4、ｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｐｅｃｉｆｉｃｓｕｒｆａｃｅａｒｅａ；ＢＥＴｃａｐａｃｉｔｙｍｅｔｈｏｄ；ｉｓｏｔｈｅｒｍ．３０２０比表面及孔隙度分析仪测定样品的比表面０引言积和等温吸附－脱附线。研究样品量、样品的预处固体物质的比表面积大小是评选催化剂、了理、载气流速、平衡时间等对测定固体比表面积的解固体表面性质和研究电极性质的重要参数。测影响。［１］定固体比表面积的方法很多，但使用最普遍的［２－４］１实验原理和方法是ＢＥＴ法，ＢＥＴ法可分为静态法和动态法。前者有容量法、重量法等；后者有常压流动法、色１．１比表面积测定原理谱法等

5、。本实验采用容量法，利用ＦＩＮＥＳＯＲＢ－１９３８年，勃鲁瑙尔（Ｂｒｕｎａｕｅｒ）、爱默特（Ｅｍ－收稿日期：２０１１－１１－０８作者简介：柳翱（１９６９－），男，汉族，吉林长春人，长春工业大学高级实验师，硕士，主要从事物理化学方向研究，Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｉｕａｏ＠ｍａｉｌ．ｃｃｕｔ．ｅｄｕ．ｃｎ．１９８长春工业大学学报（自然科学版）第３３卷ｍｅｔｔ）和泰勒（Ｔｅｌｌｅｒ）（简称ＢＥＴ）在朗谬尔表面积和孔径分布等。（Ｌａｎｇｍｕｉｒ）吸附理论的基础上建立了ＢＥＴ多分［５］２实验部分子层吸附理论，据此假设，推导得ＢＥＴ方

6、程如下：２．１样品预处理在测定之前，需将样品表面上原已吸附的气ｐ１ｃ－１ｐａ（ｐ＊＝ａ＋ａ＊体或蒸汽分子除去。具体做法如下：取一个干净Ｖ－ｐ）ＶｍｃＶｍｃｐ的样品管在电子天平称其质量，加入１４０ｍｇ左式中：ｐ———吸附质的吸附平衡压力；右的样品，再称质量。将样品管接到ＦＩＮＥ－＊———吸附质在吸附温度时的饱和蒸汽ｐＳＯＲＢ－３０２０型比表面及孔隙度分析仪脱气站，打压；开真空泵，打开ＦＩＮＥＳＯＲＢ－３０２０软件，对脱气站ａ———平衡压力为ｐ时吸附质的吸附量；Ｖ界面设置脱气时间和脱气温度，进行脱气。脱气ａ———吸附剂

7、表面铺满单分子层时的吸附Ｖｍ结束后，让样品管冷却至室温，取下样品管，称出量（或单层饱和吸附量）；空管加样品的质量。ｃ———与温度、吸附热和液化热有关的常２．２样品测试数。经预处理的样品管接到仪器分析站，打开ａ，以通过实验可以测量一系列的ｐ和ＶＦＩＮＥＳＯＲＢ－３０２０软件，对分析站进行设置，点击１ｐ分析站开始，抽真空和系统检漏，关闭软件。重新对作图，可得一直线，由直线的＊＊Ｖａｐ－１ｐ打开软件，对分析站进行设置，然后进入到测试进（ｐ）行界面，点击分析站开始，开氮气（分压阀开到斜率和截距数据可算出Ｖａ。若已知一个被吸

8、附ｍ０．１ＭＰａ）。将装有液氮的杜瓦瓶慢慢放入冷阱分子的截面积，则可以由Ｖａ计算出固体吸附剂ｍ电梯与分析站电梯托盘，检查杜瓦瓶口与样品管的比表面积ａｓ：是否对正。系统达到所需真空度后手动上升冷阱ａＶｍＬａｓ＝Ｓ电梯，系统自动控制的分析站电梯上升。前期处２２４００ｍ理结束后，系统自动进行测定样品的比表面积，测式中：Ｓ———一个吸附质分子的截面积；等温吸附－脱附