实验七 FI分子筛的合成及BET容量法测定固体的比表面.doc

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1、实验七MFI分子筛的合成及BET容量法测定固体的比表面一实验目的1、熟悉常规分子筛的合成方法2、熟悉常规分子筛的表征方法之一—比表面的测定3、熟悉和掌握F-Sorb3400比表面积及孔径分析仪和样品处理机的使用方法4、了解BET多层吸附理论在测定比表面中的应用二实验内容MFI分子筛的合成和比表面测定三、比表面的测定原理BET法测定比表面是以氮气为吸附质，以氦气或氢气作载气，两种气体按一定比例混合，达到指定的相对压力，然后流过固体物质。当样品管放入液氮保温时，样品即对混合气体中的氮气发生物理吸附，而载气则不被吸附。这时屏幕上即出现

2、吸附峰。当液氮被取走时，样品管重新处于室温，吸附氮气就脱附出来，在屏幕上出现脱附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮，得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积，即可算出在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比，可以测出几个氮的相对压力下的吸附量，从而可根据BET公式计算比表面。BET公式：(9-1)式中，P——氮气分压，（Pa）P0——吸附温度下液氮的饱和蒸气压，（Pa）Vm——样品上形成单分子层需要的气体量，（mL）V——被吸附气体的总体积，（mL）C——与吸附有关的常数。以对作图可得一直线，其斜率为,截距为,由此

3、可得：(9-2)若已知每个被吸附分子的截面积，可求出被测样品的比表面，即：(9-3)式中，Sg——被测样品的比表面，m2/gNA——阿佛加得罗常数，Am——被吸附气体分子的截面积，（nm）2W——被测样品质量，g;BET公式的适用范围为：p/p0=0.05~0.35,这是因为比压小于0.05时，压力大小建立不起多分子层吸附的平衡，甚至连单分子层物理吸附也还未完全形成。在比压大于0.35时，由于毛细管凝聚变得显著起来，因而破坏了吸附平衡。四、MFI分子筛的合成1.分子筛概述分子筛是一类具有选择性吸附性质的材料，分子筛的孔径与一般分

4、子大小相当，可以起到筛分流体分子的作用，故称之为分子筛。MFI分子筛是分子表达式为（︱Na+n(H2O)16︱〔AlnSi96-nO192〕-MFI）、骨架由硅(铝)氧四面体通过公用顶点氧桥形成的一类分子筛如下图：MFI分子筛广泛应用于石油化工、煤化工与精细化工等催化领域。2.MFI分子筛的合成用四丙基溴化铵（TPABr）作为模板剂，以硅酸钠作为硅源，按照以下配比Na2O:0.03Al2O3:SiO2:295H2O（摩尔比），先进行胶态晶种的制备，再制备MFI分子筛。在上述摩尔配比下计算出的原料及模板剂用量见表1表1原料及换算值

5、试剂分子式分子量用量（mol）用量（g）备注硅酸钠Na2SiO3﹒9H2O284.220.012.84三氧化二铝Al2O3101.960.011.02模板剂-四丙基溴化铵1.5TPABr水H2O1829553ml其它Na2O62SiO260.08实验步骤：将53ml水中加入2.84g硅酸钠和1.5gTPABr，搅拌均匀，缓慢加入1.02g三氧化二铝，调节PH10.5～11;再磁力搅拌1h，将物料置于有PTFE衬里的不锈钢釜中，180℃烘箱加热晶化48～72h；之后用去离子水洗直至中性，真空抽滤，105℃干燥3h；研磨产物，用BT

6、－2003激光粒度分布仪测试粒度分布。五样品处理机的使用方法1样品处理机结构图1.进气口（背面）2.进气口旋钮3.出气口旋钮4.1号加热包电源开关5.出气口（背面）6.真空表7.电源总开关8.2号加热包电源开关9.真空泵10.2号加热包温控表11.1号加热包温控表12.2号加热包13.1号加热包14.样品管接头（塑料管）2.使用步骤及注意事项★装样品管将塑料管套在样品管上，然后放在加热包中，用夹子将加热包口夹住。两个加热包分别可以不同温度同时处理，同时抽真空。注意：不用的一路须接一样品管，否则漏气。★加热首先打开电源总开关。其次

7、打开要加热的一路对应的开关。最后进行温度设置，具体操作见附录。★抽真空首先将进气口和出气口的旋钮拧紧（顺时针）。其次打开真空泵，逐渐拧开出气口旋钮（逆时针），一定要慢，防止样品被吹走，此时真空表指针会慢慢地上升，上升不能太快，一直拧到压力不再下降为止。如果要通保护气体，之前要将气源接在进气口，真空表压力停止下降时，逐渐打开进气阀，方法和打开出气阀一样。如果不通保护气体，进气阀不可以打开。注意：拧开出气口或者进气口旋钮时一定要慢，速率可以通过真空表指针的上升或者下降观察。★停止加热样品处理结束时，先停止加热，让样品冷却至常温。此时

8、先不要关闭真空泵。如果通保护气体，保护气体也不能关闭。★停止抽真空待样品冷却到常温时，先将出气口和进气口旋钮拧紧，然后关闭真空泵，待真空表指针恢复到“0”时再取下样品管。★取出样品管取出的样品若还没冷却至常温，应该移入干燥器中冷却，然后再称量重量。六F-Sorb