BET容量法测定吸附剂比表面积.pdf

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1、BET容量法测定吸附剂比表面积一、前言1.1意义固体有一定的几何外形，借通常的仪器和计算可以比较方便地求得其表面积。然而一旦涉及粉末或多孔性物质，表面积的测定就会变得困难。它们不仅具有不规则的外表面，还有复杂的内表面，我们无法通过传统的手段对其进行测量。然而，比表面积是吸附能力的一个重要影响因素，一般比表面积大、活性大的多孔物，吸附能力强。我们要研究一种多孔物质的吸附能力，就必须能够测定其比表面积。于是多孔物比表面积的测量，无论在科研还是工业生产中都具有十分重要的意义。我们学习多孔物质比表面积的BET容量法测定，对于我们了解多孔物质的性质、利用好多孔物质的强大吸附能力都有好处。1.2前

2、期工作BET是三位科学家名字的简称，这三位科学家分别是布鲁诺（Brunauer）、埃麦特（Emmet）和泰勒（Teller）。他们在1938年在朗缪尔（Langmuir）方程的基础上提出的描述多分子层吸附理论的方程，被称为BET方程。[1]其后，有不少研究人员对于理想BET方程作出了改进，如KimSK和OhBK两人在1968年提出的Kim-Oh改进式[2]、霍布森（Hobson）于1969年提出的Hobson半经验式[3]以及1976年Jaroniec和Sokolowski的能量分布式[4]等。在吸附实验的基础上，现代科技很好地推动了比表面积测定的发展。目前，已经有相当自动化的比表面积

3、测定仪器可供使用。实验中，我们也是使用了自动化的现代仪器进行实验的。[5]二、实验原理2.1比表面积的定义比表面积（specificsurfacearea）是指单位质量物料所具有的总面积，分外表面积、内表面积两类。单位是m2·g-1。2.2BET测定比表面积BET法的原理是物质表面（颗粒外部和内部通孔的表面）在低温下发生物理吸附，目前被公认为测量固体比表面的标准方法。BET理论依据的物理模型假设吸附是按多层方式进行，不等第一层吸满就可有第二层吸附，第二层上又可能产生第三层吸附，吸附平衡时，各层达到各层的吸附平衡时，测量平衡吸附压力和吸附气体量。所以吸附法测得的表面积实质上是吸附质分子所

4、能达到的材料的外表面和内部通孔总表面之和。提出两项基本假设：①固体表面是均匀的，自由表面对所有分子的吸附机会相等，分子的吸附、脱附不受其他分子存在的影响；②固体表面与气体分子的作用力为范德华引力，因此在第一吸附层之上还可以进行第二层、第三层等多层吸附。当吸附达到平衡时，每一层的形成速度与破坏速度相等。由此有BET吸附方程为：PPC110PP0V1PPVCVC0mm式中：V为气体吸附量，V为单分子层饱和吸附量，P为吸附质压力，P为吸附质m0饱和蒸气压，C为常数，与样品吸附能力相关。理论和实践表明，当P/P0取点在0.05-0.35范围内时，BET方程与实际吸附过程相吻合，图

5、形线性也很好，因此实际测试过程中选点需在此范围内。由于选取了3-5组P/P0进行测定，通常我们称之为多点BET。[6]实验中，我们也是使用多点BET（Multi-pointBET）法进行测定的。求出单分子层吸附量，从而计算出试样的比表面积。令：PPPC11y0、x、A、BV1PP0P0VmCVmC则有Y=AX+BYAXYXBX=P/P0图1BET分析直线图（图片来自文献[6]）于是我们可以算出单分子层饱和吸附量V：m1V=mAB然后根据V即可马上求出比表面积Sg：m21Sg4.353Vmmg三、材料与方法3.1所用仪器及试剂实验仪器：Nova40

6、00e比表面积与孔径分析仪；样品管；电子天平；杜瓦瓶。实验试剂：液氮；氮气（普通，高纯）；分子筛若干。3.2简要实验步骤1、开机1）开启氮气、氦气钢瓶主阀，将分压表指针调至0.07-0.08MPa（已预先调好）2）打开真空泵开关，抽取真空。3）5-10min后开启比表面积与孔径分析仪主机，并进行自检。4）自检完成后开启计算机，打开NovaWin软件，与仪器联机。2、样品脱气1）将空样品管称重，记录重量w1后加入适量试样（比表面积约在2-50m2之间，约1.5-1.8g），称重，记录重量w2。2）将样品管装在脱气站上，套上加热包并拧紧螺母。3）操作仪器控制面板进行脱气工作，一般设定样品加

7、热温度为300℃，本实验加热时间约1.5h。4）加热完成后关闭加热电源，待样品冷却至室温后对样品进行回填气体操作。3、分析样品1）将完成脱气的样品称重并记录重量w3。2）将填充棒至于样品管内，二者装载于设备的测试舱内，用螺母紧固。3）设置分析条件、分析方法及样品安装位置，并设置相应的文件名等。4）检查杜瓦瓶是否干净、干燥，加入液氮至瓶中约1/2-2/3位置，将杜瓦瓶平稳安放在测试舱内的杜瓦瓶升降台上。5）开始分析样品。4、测试结束，关机取下试样