溶液吸附法测定固体比表面积

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1、溶液吸附法测定固体比表面积一、实验目的与要求1、用亚甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积2、了解朗格缪尔(Langmuir)单分子层吸附理论及溶液法测定比表面积的基本原理二、实验原理水溶性染料的吸附已经应用于测定固体表面积比表面，在所有的染料中亚甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明，在一定浓度范围内，大多数固体对亚甲基蓝的吸附是单分子层吸附，符合朗格缪尔吸附理论。朗格缪尔吸附理论的基本假设是：固体表面是均匀的，吸附时单分子层吸附，吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能再吸附，在吸附平衡时，吸附和脱附建立动态平衡；吸附平衡前，吸附速率与空白表面积成正比，解吸速

2、率与覆盖度成正比。吸附K1解析K-1。设固体表面积的吸附位总数为N，覆盖度为Θ，溶液中吸附质的浓度为c，根据上述假定，有吸附速率解吸速率当达到动态平衡时由此可得K=K1/K-1称为吸附平衡常数，其值决定于吸附剂和吸附质的本性及温度，K值越大，固体对吸附质吸附能力越强。若以Γ表示浓度c时的平衡吸附量，以Γ0表示全部吸附位被占据的单分子层吸附量，即饱和吸附量，则表示全部吸附位被占据的单分子层吸附量。即饱和吸附量，则代入式，得重新整理，可得如下形式作（c/Γ）对c图，从其直线斜率可求得Г∞，再结合截距便得到K吸。Г∞指每克吸附剂饱和吸附吸附质的物质的量，若每

3、个吸附质分子在吸附剂上所占的面积为σA，则吸附剂的比表面积可按下式计算S=Г∞LσA式中S为吸附剂比表面积，L为阿伏加德罗常数。亚甲基蓝具有以下矩形平面结构：阳离子大小为17.0×7.6×3.25×10-30m3。亚甲基蓝的吸附有三种取向：平面吸附投影面积为135×10-20m2，侧面吸附投影面积为75×10-20m2，端基吸附投影面积为39×10-20m2。对于非石墨型的活性炭，亚甲基蓝是以端基吸附取向，吸附在活性炭表面，因此σA=39×10-20m2。根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的溶度及溶液层的厚度成

4、正比。式中，A为吸光度，I0为入射光强度，a为吸光系数，b为光径长度或液层厚度，c为溶液浓度。亚甲基蓝溶液在可见区有二个吸收峰：445nm和665nm。但在445nm处活性炭吸附对吸收峰有很大的干扰，固本实验选用的工作波长为665nm，并用72型光电分光光度计进行测量。仪器试剂722型分光光度计1台聚乙烯塑料瓶（100ml）5只康氏振荡器1台容量瓶（100ml）5只离心机1台砂芯漏斗1只亚甲基蓝溶液：0.2%左右原始溶液；0.3126×10-3mol·dm-3标准溶液颗粒状非石墨型活性炭实验步骤一、样品活化将颗粒活性炭置于瓷坩埚中放入500℃马福炉活化

5、1h，然后置于干燥器中备用。二、溶液吸附取5只洗净干燥的聚乙烯塑料瓶，编号，分别准确称取活化过的活性炭约0.1g置于瓶中，按下述方法配制不同浓度的亚甲基蓝溶液（在50ml容量瓶中配制）50ml，然后塞上磨口塞，放置在康氏振荡器上振荡3~5h。样品振荡达到平衡后，用砂芯漏斗过滤，得到吸附平衡后溶液。分别称取滤液1ml放入100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。待用。瓶编号12345三、原始溶液处理为了准确测量约0.2％亚甲基蓝原始溶液的浓度，称取2.5g溶液放入500ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。四、亚甲基兰标定溶液的配制用台秤分别称取2、

6、4、6、8、11g0.3126×10-3mol·dm－3标准亚甲基兰溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，待用。五、选择工作波长对于亚甲基兰溶液，工作波长为665nm范围内测量吸光度，以吸光度最大时的波长作为工作波长。六、测量吸光度以蒸馏水为空白溶液，分别测量五个标定溶液，五个稀释后的平衡溶液以及稀后的原始溶液的吸光度。数据处理一、作亚甲基兰溶液浓度对吸光度的工作曲线算出个标定溶液的摩尔浓度，以亚甲基兰标定溶液摩尔浓度对吸光度作图，所得直线即工作曲线。二、求亚甲基蓝原始溶液浓度和各个平衡溶液浓度。将实验测定的稀释后的原始溶液的吸光度，从工作曲线

7、上查得对应的浓度，乘上稀释倍数200，即为原始溶液的浓度。将实验测定的各个稀释后的平衡溶液吸光度，从工作曲线上查得对应的浓度，乘上稀释倍数100，即为平衡溶液年度c。三、计算吸附溶液的初始浓度。按实验步骤二的溶液配制方法，计算各吸附溶液的初始浓度co四、计算吸附量有平衡浓度c及初始浓co数据，按下式计算吸附量Г：  式中v为吸附溶液的总体积（以L表示），m为加入溶液的吸附剂质量（以g表示）。五、作郎谬尔吸附等温线以Г为纵坐标，c为横坐标，作Г对c的吸附等温线。六、求饱和吸附量  由Г和c数据计算c/Г值，然后作c/Г—c图，由图求得饱和吸附量。将值用虚

8、线作一水平线在Г—c图上。这一虚线即是吸附量Г的渐近线。七、计算活性炭样品的比表面积将Г∞ 值