溶液吸附法测定比表面积

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1、溶液吸附法测定比表面积1目的要求(1)用溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面。(2)了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。(3)了解721型分光光度计的基本原理并熟悉使用方法。2基本原理(1)比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积，其数值与分散粒子大小有关。测定固体物质比表面的方法很多，常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法等，不过这些方法都需要复杂的装置，或较长的时间。而溶液吸附法测定固体物质比表面，仪器简单，操作方便，还可以同时测定许多个样品，因此常被采用，但溶液吸附法测定结果有一定误差。其主要原因在于：吸附时非球型吸

2、附层在各种吸附剂的表面取向并不一致，每个吸附分子的投影面积可以相差很远，所以，溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。然而，溶液吸附法常用来测定大量同类样品的相对值。溶液吸附法测定结果误差一般为10%左右。(2)水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。在所有染料中，次甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明，在大多数固体上，次甲基蓝吸附都是单分子层，即符合朗格缪尔型吸附。但当原始溶液浓度较高时，会出现多分子层吸附，而如果吸附平衡后溶液的浓度过低，则吸附又不能达到饱和，因此，原始溶液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。本实验

3、原始溶液浓度为0.2%左右，平衡溶液浓度不小于0.1%。(3)根据朗格缪尔单分子层吸附理论，当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后，吸附与脱附处于动态平衡，这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位。此时吸附剂活性炭的比表面可按式(1)计算:(1)式中，S0为比表面(m2·kg-1);C0为原始溶液的质量分数;C为平衡溶液的质量分数;G为溶液的加入量(kg);W为吸附剂试样质量(kg);2.45×106是1kg次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m2·kg-1)。(4)次甲基蓝分子的平面结构如图4.1所示。阳离子大小为1.70×10-10m×76

4、×10-10m×325×10-10m。次甲基蓝的吸附有三种趋向：平面吸附，投影面积为1.35×10-18m2；侧面吸附，投影面积为7.5×10-19m2；端基吸附，投影面积为39.5×10-19m2。对于非石墨型的活性炭，次甲基蓝可能不是平面吸附，也不是侧面吸附，而是端基吸附根据实验结果推算，在单层吸附的情况下，1mg次甲基蓝覆盖的面积可按2.45m2计算。3图4.1次甲基蓝分子的平面结构(5)本实验溶液浓度的测量是借助于分光光度计来完成的。根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的光密度与溶液中有色物质的浓度及溶液的厚度成正比，

5、即A=LogI0/I=KCL其中：A——吸光度；I——透射光强度；I0——入射光强度；K——吸收系数；C——溶液浓度；L——溶液的光径长度。图4.2溶液吸收曲线一般说来，光的吸收定律能适用于任何波长的单色光，但对于一个指定的溶液，在不同的波长下测得的吸光度不同。如果把波长λ对吸光度A作图，可得到溶液的吸收曲线，如图(4.2)所示。为了提高测量的灵敏度，工作波长应选择在吸光度A值最大时所对应的波长。对于次甲基蓝，本实验所用的工作波长为665nm。实验首先测定一系列已知浓度的次甲基蓝溶液的吸光度，绘出A—C工作曲线，

6、然后测定次甲基蓝原始溶液及平衡溶液的吸光度，再在A—C曲线上查得对应的浓度值，代入(1)式计算比表面。3仪器试剂721型分光光度计及其附件1套1000mL容量瓶2个250mL带塞磨口锥形瓶2个50mL移液管、5mL移液管、5mL刻度移液管各1个3次甲基蓝溶液：0.2%原始溶液，0.01%标准溶液颗粒活性炭(非石墨型)若干4实验步骤(关于721型分光光度计的使用方法，参阅本书Ⅲ物理化学实验规范)(1)活化样品：将颗粒活性炭置于瓷坩锅中，放入马弗炉内，500℃下活化1h(或在真空烘箱中300℃下活化1h)，然后放入干燥器中备用。(2)

7、取两只带塞磨口锥形瓶，分别加入准确称量过的约0.2g的活性炭(两份尽量平行)，再分别加入50g(50mL)0.2%的次甲基蓝溶液，盖上磨口塞，轻轻摇动，其中一份放置1h，即为配制好的平衡溶液，另一份放置一夜，认为吸附达到平衡，比较两个测定结果。(3)配制次甲基蓝标准溶液：用移液管分别量取5mL、8mL、11mL0.01%标准次甲基蓝溶液置于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至1000mL，即得到5×10-6、8×10-6、11×10-6三种浓度的标准溶液。(4)平衡溶液处理：取吸附后平衡溶液约5mL，放入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻

8、度。(5)选择工作波长：对于次甲基蓝溶液，吸附波长应选择655nm，由于各台分光光度计波长略有差别，所以，实验者应自行选取工作波长。用5×10-6标准溶液在600