药物分析教案6-7

《药物分析教案6-7》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、商洛职业技术学院教案首页课程名称药物分析专业班级翼五年、09三年大专药授课教师赵晋授课序次30授课类型讲授授课学时2授课题目（章节）第六节生物碱类药物分析教学目的与耍求1.掌握生物碱类药物的结构及典型药物（包括阿托品、咖啡因、奎宁等）的分析方法2.掌握我国药典收载的常见生物碱类药物的分析方法。教学重点与难点重点：生物碱类药物的鉴别和含量测定方法难点：生物碱类药物的含量测定原理教学方法与手段讲授使用教材及参考书1、使用教材：药物分析/孙莹吕洁主编•一北京：人民卫生出版社,2009.12、参考书：（1）药物分析/石主

2、编.一北京：人民卫生出版社，2003.2（2）《中国药典》2005年版教案续页教学内容辅助手段时间分配导入：什么是生物碱？具有什么主要性质？一、概述（一）定义：生物碱是一类存在于生物体内的含氮有机化合物。（二）分类1•芳炷胺类盐酸麻黄碱，肾上腺受体激动药pKb二9.62.异卩奎卩林类盐酸吗啡，镇痛药pKbl二&0,pKb2=9.9磷酸可待因，镇痛镇咳药；盐酸黄连素，抗菌药；度冷丁等3.«类硫酸奎宁，抗疟药；异构体硫酸嗪尼丁，抗心律失常药；pKbl=5.07,pKb2=9.74.托烷类硫酸阿托品，抗胆碱药pKb二9

3、.9氢漠酸东聲著碱，抗胆碱药pKb=7.6；5•黄瞟吟类咖啡因，pKb=14.15（碱性极弱）;茶碱,平滑肌松弛药，含活泼氢酸性；6・口引味类硝酸士的宁，中枢神经兴奋药pKbl=6.0,pKb2=11.7（酰胺）硫酸长春新碱，抗肿瘤药；利血平，抗高血压药；7•其他类硝酸毛果芸香碱，缩瞳药。（三）特点1•数量多，绝大多数存在于植物体内；已发现3000多种，100多种有效，中成药中富含生物碱。2.生理活性强，但人都有毒性（四）结构特征和分析方法间的关系1・碱性：N原子的存在，强弱从N上的取代基是供电子还是吸电子基团，

4、空间位阻两方面考虑。2•存在状态多数以盐的形式存在。5分钟30分钟3.溶解性1）共性：游离生物碱易溶于CHC13等中等极性有机溶剂,难或不溶于水，溶于稀酸溶液；成盐易溶于水；2）个性：两性和酸性化合物易溶于稀碱溶液（吗啡和茶碱）；麻黄碱和咖啡因能溶于水；咖啡因和利血平碱性极弱，不能与酸结合成稳定的盐。溶解性可以用于提取分离和鉴别时的重要依据。4.光谱特点1）旋光性多含不对称碳原子，故有旋光性，药效学研究表明许多手性药物一般效用不同，或药效有强弱、或效价低、或无效，甚至有毒副作用。如今手性合成和分离是药学研究的热点

5、和难点之一；2）紫外吸收多含不饱和双键。5.与生物碱沉淀试剂和显色试剂反应6.取代基的性质（个性）1）氨基醇（苯丙胺、伪麻黄碱）（1）还原性：可与高镭酸钾等氧化剂反应生成甲胺，有碱性；（2）双缩啄反应：硫酸铜和氢氧化钠试液反应生成蓝紫色配位化合物；2）酚轻基（吗啡）Marquis反应硫酸-甲醛氧化成醍，显色；3）酯的结构（托烷类）Vitaili反应如阿托品水解成蔑若酸，与发烟硝酸共热，生成黄色硝基衍生物。4）奎宁类（卩奎咻类）绿奎宁反应，微酸性水溶液，滴加Br2或C12水，加过量氨水，呈翠绿色；5）异座咻类（黄连

6、素）热碱（NaOH）作用，转变为季镀盐碱性及其互变异构体，呈橙红色，与丙酮作用，生成黄色沉淀；6）黄卩票吟类（咖啡因）紫服酸镀反应，HC1,KC1O3,加热放出氨气呈紫色，加碱消失；7）m类生物碱（士的宁、利血平和长春新碱）呈卩引喙颜色反应，如与香草醛试剂反应。10分钟二、鉴别（一）熔点鉴别法（二）旋光鉴别（三）沉淀反应和显色反应常用生物碱沉淀试剂：K[-]2,KB1I4,KhgI3和苦味酸（三硝基苯酚）试液，其他还有磷钩酸、磷钩酸钮、辣酸、IlgC12等试液，通过沉淀颜色和结晶情况，用于鉴别或互相区别；显色试剂

7、：甲醛硫酸试液，浓硝酸、浓硫酸等等，通过氧化，脱水，缩合等反应显色，用于鉴别，也町用于TLC的显色剂。45分钟三、含量测定我们已知，多数生物碱类药物均以成盐的形式作为原料，简写为BH+-A-,游离生物碱的碱性较弱，而所用酸为无机酸，酸性强，从广义酸碱理论可以认为是个强酸弱减性的两性药物，从化学分析角度，可用强碱置换弱减滴定，即置换滴定，课后自学；同时，生物碱盐的弱减性一般为pKb旷10,可以用非水IIC104直接滴定。利用游离生物碱溶于有机溶剂，盐溶于水的性质，我们可用萃取方法，经分离后测定，即提取中和法。利用生

8、物碱盐在一定的pH条件下，与酸性染料定量反应形成离子对，且离子对易溶于有机溶剂的性质，进行酸性染料比色法测定。（一）非水溶液滴定法各国药典大部分采用此方法，使滴定突跃明显，并能溶解游离生物碱。1.原理：BH+•A-+HC104二BH+•C104-+HA2.方法：供试品精密称定（~消耗标准液6^8ml）冰醋酸10~30ml溶液，0.lmol/LHC104滴定至终点。（指示剂