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时间:2019-11-25
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1、肥料加工工艺实验(实习)指导书郭再华编实验一过磷酸钙的制作加工一、实验目的1・掌握过磷酸钙制作过程屮浓硫酸的稀释和肥料制作过程屮物料的变化情况;2.掌握干、湿法制作过磷酸钙的异同点。二、方法原理磷矿粉与硫酸反应,反应产物的主要成分为水溶性Ca(H2PO4)H2O和微溶性的CaSO4,二者的混合物称为过磷酸钙。其反应分为两个阶段:(1)Caio(PO4)6F2+1OH2SO4=6H3PO4+10CaSO4+2HF(2)14H3PO44-Cai0(PO4)6F2+10H2O=lOLCa(H2PO4)2H2O]+2H
2、F实验室配制过磷酸钙是少量样品的间歇反应,易丁对反应全过程的观察,这有别于过磷酸钙的工业化连续生产。过磷酸钙的制作分干法制作和湿法制作两种。干法是将干磷矿粉与70%浓度的硫酸起反应。湿法是将磷矿粉碾磨成30%左右的料浆,用95%的浓硫酸与之反应。本实验用湿法制作磷矿粉的料浆采用干磷矿粉加水模拟配制。三、材料与器皿1.磷矿粉:90%通过1001=1(150pm标准筛),其含磷(P2O5)量>28%O2.工业硫酸:浓度95%,相对密度1.843.粗天平4.量筒:100mL5•粗玻棒:6.烧杯:250mL7.陶瓷钵:
3、1000mL8.温度计:100°C1支9.碾钵:1个四、实验操作I、干法制作(%1)浓硫酸的稀释量取工业浓硫酸70mL3份,分别缓慢加入至46,59和73mL水屮搅匀,•其浓度分别为70%,65%和60%。酸液温度降至70£备用。(-)矿酸混合称取200g磷矿粉3份,放于3个陶瓷钵中,于通风橱中分別缓慢加入以上配制的不同浓度的硫酸,边加边快速搅拌,时间控制在lmin左右,观察物料状态的变化,继续缓慢搅拌至矿酸混合均匀,在有大量气泡产生后停止搅拌。(三)鲜肥的熟化让上述物料静置半小时,然厉将料块用玻棒划松,在室温
4、下放置,使其后熟,其间每隔一天将物料翻松一次至物料星风干状。五、注意事项(1)为了防止反应释放出的HF对陶瓷钵的腐蚀,需经常翻动鲜肥产品,或者在鲜肥化成后熟过程屮将其移动塑料袋屮开口存放。(2)浓硫酸稀释要注意安全,稀释器皿应为软质玻璃烧杯,如少许浓硫酸意外溅上皮肤,应先用吸水纸迅速轻揩,再用自来水冲洗患处数分钟,严重者及时就医。(3)如果料浆产生气泡不激烈或者气泡产生后又很快停止,料浆颜色近乎矿粉色,则说明酸用量不够或者酸浓度太低。(4)如果料浆根木不起泡,颜色发黑成浆糊状而不固化说明酸用量太大,或者酸的浓度
5、过高、温度过高。(-)料浆制备称取200g干状磷矿粉于碾钵中,加入60mL水碾磨,将碾磨好的物料转移至陶瓷钵中备用。(二)矿酸混合量取95%的工业硫酸70mL,缓慢加入至已准备好的料浆屮,加酸操作在通风厨屮进行。加酸过程中快速搅拌料浆,时间控制在lmin左右,观察物料状态变化,继续搅拌至矿酸混合均匀,并产生大屋气泡后止。(三)鲜肥的熟化如同I(三)六、实验记录1.按观察到的物料状况定性填写下表:表不同硫酸浓度制作的过磷酸钙的物理性状硫酸浓度T湿性结块性固化时间鲜肥颜色60%65%70%95%(湿法)2.收集实验
6、所得的过磷酸钙样品,作为下次实验的原料。3.实验结果要求根据物料用量计算物料平衡。实验二复混肥的配制一、实验目的1・通过实验进一步掌握NPK三元复混肥的配料计算;2.观察复混肥制作过程物料状况的变化。二、方法原理将N、P、K三耍素的单质肥料按一定比例和工艺混合,进行成粒、干燥、分筛,可以得到具有一定抗压能力的三元颗粒复混肥。根据所用单质肥料的不同,复合肥可以分为许多系列,常见的有球索一过磷酸鈣(普鈣)一氯化钾系列,由于普钙含有游离酸,故在配制前需将普钙用气氨或碳酸氢按进行氨化:H3PO4+NH3=NH4H2PO
7、4或H3PO4+NH4HCO3=NH4H2PO4+CO2+H2O如使用的氨化剂较多,部分Ca(H2PO4)2-H2o也会参加中和反应。在三种单质肥料混合时,含结晶水的Ca(H2PO4)2・H2O与尿素形成加合物,释放岀游离水,使物料液相壇多而呈湿泥状:Ca(H2PO4)2H2O+4C0(NH2)2=Ca(H2PO4)2-4CO(NH2)2+H20为此,在配制尿素一氨化普钙一氯化钾系列复合肥时通常需加一定量的(NH4)2SO4,其作用为:Ca(H2PO4)2H2O+(NHJ2SO4+H20=CaSO4-2H2O+
8、2NH4H2PO4(NH4)2SO44-2KC1=K2SO4+2NH4C1(NH4)2SO44-CaSO4+2H2O=(NH4)2CaSO4-2H2OK2SO4+CaSCU+H2O=K2SO4CaSO4H2OCa(H2PO4)2-4CO(NH2)2+(NH4)2SO4=CaSO4-4CO(NH2)2+2NH4H2PO4这些反应往往使游离水形成结晶水,使物料曲湿泥状逐渐硬化。我们将干物料
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