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时间:2019-11-24
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1、16172环工研15仪器分析实训指导材料仪器分析实训指导材料2016^2017学年第二学期南京信息工程大学环境科学与工程实验教学屮心2017.2目录环工研16仪器分析实训安排器分析实训(实验)基础知识紫外分光光度法测定水体中硝态氮(NO3-)连续测定水体中的铁猛元素三、电位滴定仪的使用四、分子荧光光谱仪的使用元素分析仪的使3实验一、6实验二、原子吸收光谱法8实验9实验11实验五、13注:第一组学号2184^2199,2381^2385共20人;第二组学号2386^2399,2400~2403共18人。1・仪器分析实训(实验
2、)基础知识实验是一门技术一、仪器分析实训(验)目的1.掌握各类仪器分析的基本原理和方法;2.熟悉各种专用仪器的基本结构、用途、定性定量分析的依据和方法;3•掌握仪器分析相关实验技术。【“三会一熟悉”,会选择仪器、会配制试剂、会进行计算;熟悉(专业仪器的用途、基本结构、定性定量分析依据及方法)】课程耍求:课前预习一课屮实验(1+9+1)—课后实验报告一期终书面考试二、仪器分析基木原理、分类及相关实验(训)项目1•仪器分析法一一根据物质的或来获得物质结构及相关信息的分析方法。【用于微量(0.017%)甚至痕量(V0.01%)组
3、分的分析测定】2•化学分析法一一利用物质的来获得物质及相关信息的分析方法。【用于常量(>1%)组分的分析测定】3•三类仪器分析方法(1)电化学分析法一一根据溶液的和学性质(如溶液的组成、浓度等),通过传感器一一电极来测定被测物浓度的仪器分析方法。【实验安排】电位滴定仪的使用(2)色谱分析法一一基于不同的被测组分在间的的不同来实现,通过进行测量的仪器分析方法【实验安排】液相色谱仪相关实验;气相色谱仪相关实验;元素分析仪的使用等。(3)光谱分析法一一基于物质与的而建立起来的一类仪器分析方法【实验安排】紫外分光光度法测定水体中硝
4、态氮;原子吸收光谱法测定水体中的铁猛元素;分子荧光光谱仪的使用;红外光谱法的常规实验技术等。三、仪器分析相关实验技术(一)试剂的配制%1基准物质条件:纯度要;性质要;化学式与组成要;摩尔质量要。%1由此,基准物质一定是纯或至少是纯试剂,反Z不一定。32•根据试剂在实验中用途确定配制方法(1)作为标准溶液(具有己知准确浓度的溶液)用的试剂根据试剂本身性质确定配制方法:①直接法(基准物质)标准溶液(C)基准物质(g(分析天平)②间接法[即标定](非基准物质)滴定、计算准确浓度的溶液-标准溶液(cO(2)作为一般反应用试剂配制近
5、似浓度溶液即可。3•试剂浓度表示方法:物质的量浓度、质量分数浓度、体积质量数浓度。(二)仪器的选择1•称量仪器的选择台秤:感量d=0.1g/0.2g/0.5g;max=100g/200g/500g分析天平:感量d=0.:Lmg/0.4mg;max=200g2•体积测量或体积控制仪器的选择容量器皿:移液管或吸量管;滴定管;容量瓶非容量器皿:量筒;烧杯;锥形瓶;滴管等1.试剂及试样溶液配制中的仪器组合常见仪器的组合%1直接法配制标准溶液:分析天平+容量瓶%1固体试样分解:分析天平+容量瓶%1间接法配制标准溶液(先配制近似浓度溶
6、液,后标定):台秤+烧杯;量筒+烧杯④一般反应用试剂配制(近似浓度溶液的配制):台秤+烧杯;量筒+烧杯%1标准溶液稀释:移液管/吸量管+容量瓶%1试样溶液稀释:移液管/吸量管+容量瓶4•专业仪器的选择电位滴定仪(或酸度计)、液相色谱仪、气相色谱仪(气相色谱■质谱联用仪)、元素分析仪、可见分光光度计、紫外■可见■分光光度计、紫外■可见・近红外分光光度计、原子吸收分光光度计、分子荧光分光光度计等。对于专业仪器,重点掌握所涉仪器的用途、基本结构、定性定量分析的依据以及定量分析的方法!(%1)数据处理与计算1.正确记录数据(根据仪
7、器准确度只保留一位可以数字)2.按有效数字运算规则处理数据(加减法/乘除法/对数值/数字修约等)1•作图或回归方程的建立(最小二乘法)2•分析结果的表示(1)被测组分含量的表示方法%1固体试样一一质量分数浓度被测组分质量?100%(%)或?106(ppm)或?109(ppb)或?1012(ppt)固体试样质量%1液体试样(如水溶液)a・体积质量数浓度:4被测组分质量液体试样体积mg•L-1或?g•L-1或ng•L-1b.质量分数浓度:被测组分质量?100%(%)或?106(ppm)或?109(ppb)或?1012(ppt)
8、液体试样质量注:当水溶液为稀溶液时,lmg•L-1相当于lppm;1Ug•L-1相当于lppb;Ing•L-1相当于lppt③气体试样(如空气)a・体积质量数浓度(mg•m-3或Ug•m-3或ng•m-3等)b.体积分数浓度(%或ppm或ppb或ppt)(1)分析结果有效数字位数的一般要求%1对于高含量
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