《仪器分析实训》指导书

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1、《仪器分析实训》指导书编写刘开敏化学工程与技术系　2008年3月目　　　录水中硬度的测定………………………………………………………………………1混合碱的分析（双指示剂法）………………………………………………………3紫外分光光度法测定未知有机物含量………………………………………………6邻菲罗啉分光光度法测定铁………………………………………………………10电位法测定水溶液的pH值…………………………………………………………13醋酸的电位滴定和酸常数测定……………………………………………………15水中氟化物的测定－离子选择电极法………………

2、……………………………17气相色谱定量分析…………………………………………………………………10荧光法测定维生素B2………………………………………………………………20水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法…………………………………22原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量……………………………………26苯、萘、联苯的高效液相色谱分析及柱效能的测定……………………………28水中硬度的测定一、实验目的1．掌握配位滴定法测定水中硬度的原理和方法。2．掌握钙指示剂的应用条件和终点颜色判断。3．了解水硬度的表示方法，掌握计算方法。二、实验原理

3、水的总硬度，一般是指水中钙、镁的总量。用氨-氯化铵缓冲溶液控制水试样pH=10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液直接滴定Ca2+和Mg2+，终点为纯蓝色。用NaOH调节水试样pH=12，Mg2+形成Mg（OH）2沉淀，用EDTA标准滴定溶液可滴定Ca2+，钙指示剂在终点时由红色变为蓝色。镁硬则可由总硬与钙硬之差求得。三、试剂1．EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=0.02mol/L。2．铬黑T指示液（5gL）。3．钙指示剂：钙指示剂1.0g与固体NaCl(干燥、研细)100g混合均匀。临用前配制。4．NH3-NH4Cl缓冲溶液

4、（pH=10）。5．HCl（1＋1）6．NaOH溶液c（NaOH）=4mol/L：160g固体NaOH溶于500mL水中，冷却至室温，稀释至1000mL。7．刚果红试纸。四、实验内容1．总硬度的测定用移液管移取水样100.00mL于250mL锥形瓶中，加入NH3-NH4Cl缓冲溶液5mL，铬黑T指示液3~4滴，然后用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色，即为终点。记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积V1。平行测定三次，同时作空白。2．钙硬度的测定用移液管移取水样100.00mL于250mL锥形瓶中，加入刚果红试纸一小块，加入

5、（1＋1）HCl1~2滴，至试纸变蓝紫色为止，煮沸2~3min，冷却至40~50℃，加入4mol/LNaOH溶液4mL，再加少量钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变成蓝色，即为终点。记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积V2。平行测定三次，同时作空白。五、计算公式总硬度钙硬度镁硬度=总硬度-钙硬度式中ρ总（CaCO3）——水样的总硬度，（mg/L）ρ钙（CaCO3）——水样的钙硬度，（mg/L）c（EDTA）——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；V1——测定总硬度时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；-29-V1空白

6、——测定总硬度空白实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V2——测定钙硬度时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V２空白——测定钙硬度空白实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V——所取水样体积，mL；M（CaCO3）——CaCO3的摩尔质量，g/mol；M（CaO）——CaO的摩尔质量，g/mol。六、数据记录123V/mLV1/mLV2/mLV1空白/mLV２空白/mLc（EDTA）/mol/Lρ总（CaCO3）/mg/Lρ钙（CaCO3）/mg/L总硬度的平均质量浓度/mg/L钙硬度的平均质量浓度/mg/L总硬度相对平

7、均偏差钙硬度相对平均偏差七、注意事项因水样中的钙、镁含量不高、滴定时，反应速度较慢，故滴定速度要慢。八、思考题1.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？答：水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。计算水的总硬度的公式为：（mg·L-1）(o)2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为12～13？若pH>13时测Ca2+对结果有何影响？答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为8～11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH

8、值要控制为10。测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至12～13，主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在pH为12～13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至