气相色谱法-残留溶剂检查复习题

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1、气相复习题：1、气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。2、气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氮气和氢气可用作载气,可由高压钢瓶或髙纯度气体发生器提供。根据供试品的性质和检测器种类选择，除另有规定外，常用载气为血气。氮气纯度最好使用99.99%的高纯氮。3、釆用溶液直接进样或自动进样时，进样口温度应高于柱30-50°C；进样量一•般不超过数微升;柱径越细,进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。4、顶空进样适用于固体和液体供试品屮挥发性组分的分离和测定。将固态或液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶屮，在恒温控制的加热

2、室屮加热至供试品屮挥发性组分在超态和气态达到平衡后,由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱屮。5、气相色谱柱按照色谱柱内径的大小和长度，可分为填充柱和毛细管柱，前者的内径在2〜4mm,长度为1〜10m左右；后者内径在0.2〜0.5mm，长度一般在25〜100m。6、新填充柱和毛细管柱在使用前需老化处理,以除去残留溶剂及易流失的物质，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理,使基线稳定。用着的柱也应定期老化，尤其是出现基线漂理，某些色谱峰开始拖尾时,应该进行老化以除去样品屮的难挥发物在柱头的积累。7、柱温箱控温精度应在±1°C,且温度波动小于每小时0.1°C°温度控制

3、系统分为恒温和程序升温两种。8、适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）、电子捕获检测器（ECD）、质谱检测器（MS）等。9、火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的药物；氮磷检测器对含氮、愛兀素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷、基兀素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素的化合物;质谱检测器述能给岀供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。除另有规定外，一般用火焰离子化检测器,简称FID,用氢气作为燃气，空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器温度

4、一般应高于林温,并不得低于150°C,以免水汽凝结，通常为250-350°Co10、各品种项下规定的色谱条件，除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。11、气相色谱法的测定法包括：内标法、外标法、面积归•化法、标准溶液加入法12、当采用顶空进样时，由于供试品和对照品处于不完全相同的基质小，故可采用标准溶液加人法可消除基质效应的影响;当标准溶液加人法与其他定量方法结果不一•致时，应以标准加人法结果

5、为准。13、药品屮的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产屮,以及在制剂制备过程屮使用的,但在工艺过程屮未能完全去除的有机溶剂。14、毛细管柱除另有规定外，极性相近的同类色谱柱Z间可以互换使用。（1）非极性色谱柱固定液为：100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。⑵极性色谱柱固定液为：聚乙二醇（PEO20M）的毛细管柱。⑶屮极性色谱柱固定液为：（35%）二苯基・（65%）甲基聚硅氧垸、（50%）二苯基・（50%）二甲基聚硅氧垸、（35%）二苯基-（65%）二甲基聚硅氧烷、（14%）氧丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、(6%)氧丙基苯基・(94%)二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等。

6、(4)弱极性色谱柱固定液为：(5%)苯基・(95%)甲基聚硅氧烷、(5%)二苯基・(95%)二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱等。15、气相色谱法的系统适用性试验，要求用待测物的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论板数一般不低于500()；填充柱的理论板数一般不低于10()()。16、气相色谱法的系统适用性试验，要求色谱图屮，待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大JT.5。17、气相色谱法的系统适用性试验，要求以内标法测定时，对照品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰面积Z比的相对标准偏差(RSD)应不大于迢；若以外标法测定，所得待测物峰面积的RSD应不大于更［%。18、气

7、相色谱法供试品溶液的制备，顶空进样时，除另有规定外，精密称取供试品().1〜lg:通常以丞为溶剂，顶空瓶平衡温度为7()〜85°C。19、残留溶剂检查，顶空平衡II寸间一般为3()〜45分钟,以保证供试品溶液的气■液两相有足够的时间达到平衡。顶空平衡时间通常不宜过长，如超过0分钟，可能引起顶空瓶的气密性变差，导致定量准确性的降低。20、残留溶剂测定法包括：第一法为毛细管柱顶空进样等温法，第二法为毛细管柱顶空进样系统程序升温法,第三法为溶液直接进样法。当需要检查有机溶剂的数量不多，且极性差异较小时，可采用第—法；当需要检查的有机溶剂数量较多，且极性差异较大时，可采用

8、第二法;第