实验四 2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的制备预习报告

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1、2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的制备1、实验目的(1)、掌握环合反应的机理以及2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的制备方法(2)、熟练掌握重结晶的操作技术2、实验原理其制备方法是在反应釜中加入硝酸胍、乙酰丙酮、碳酸钾和水，在室温下搅拌数小时，反应结束，过滤干燥即得成品。硝酸胍与乙酰丙酮在碱性条件下缩合生成2-氨基-4,6-二甲基嘧啶。硝酸胍、乙酰丙酮、碳酸钾的摩尔比1∶1.1∶0.75,溶剂为水,反应条件:35℃反应3h,升温到98℃继续反应2h,冷却至室温,静置1h,收率达84%。3、实验仪器设备和药品实验仪器：分液漏斗(5

2、00ml)、恒压滴液漏斗、布氏漏斗（φ8）、电动搅拌器、旋转蒸发仪、水浴锅、电热干燥箱、三口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、干燥管、玻璃水泵、温度计（0℃~300℃）、烧杯（500ml）、量筒（100ml）、滴液漏斗（60ml）、电子天平。实验药品：乙酰丙酮，硝酸胍，去离子水，碳酸钠，碳酸钾，氯化钠，活性炭。4、药品主要性质和用途①2-氨基-4，6-二甲基嘧啶：白色至类无色结晶性粉末，熔点151-153℃。不溶于水，难溶于大部分有机溶剂。2-氨基-4，6-二甲基嘧啶是磺酰脲类除草剂嘧磺隆的中间体，可用于农药嘧磺隆的合成

3、。本品主要用于合成磺胺类抗生素，如磺胺二甲嘧啶、水杨酸偶氮磺胺二甲嘧啶和磺胺硝呋嘧啶等。②乙酰丙酮：2,4-戊二酮分子式：C5H8O2；CH3COCH2COCH3分子量：100.11无色或微黄色液体，有酯的气味。微有丙酮和乙酸的臭气；易燃。与水、乙醇、乙醚或氯仿能任意混合。熔点(℃)：-23.2沸点(℃)：140.5相对密度(水=1)：0.98主要用途：用作醋酸纤维素的溶剂，有机合成中间体，金属络和物，涂料干燥剂，润滑剂、杀虫剂。③硝酸胍：硝酸亚氨脲分子式：CH6N4O3分子量：122.08白色颗粒。熔点(℃)：217

4、沸点(℃)：分解禁配物：强还原剂、易燃或可燃物、硫、磷。避免接触的条件：受热硝酸胍为化学物质，助燃，具刺激性，该品对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道具有刺激作用，过量吸入可致死。高温下释放出氮氧化物气体，对呼吸道有刺激性。5、实验步骤①向装有搅拌器、温度计、冷凝回流器的250ml三口烧瓶中，依次加入125ml水、70g硝酸胍、45g碳酸钠和50g乙酰丙酮，开启搅拌，加热。②慢慢升温至95℃，并在95～100℃下搅拌反应2～3h。③反应毕，稍冷却，加水250ml稀释，并冷却至10℃以下，养晶1～1.5h。④过滤，滤饼加质量分数

5、为25﹪的氯化钠水溶液40g打浆30min（温度不超过10℃），再过滤。⑤将滤饼加入170ml水中，搅拌加热溶解后加入活性碳2g，并继续升温搅拌20～30min。⑥趁热过滤，滤液倒入烧杯中，加入50g氯化钠，搅拌15min后，冷却。随着温度的慢慢析出晶体，再继续冷却至15℃以下，并养晶30min，过滤、冰水淋洗、过滤，50℃以下真空干燥，得产品。收率大于85％，含量（HPLC测定）大于99％，熔点151～153℃6、操作重点及注意事项①注意第四步滤饼打浆时温度不能超过10℃。②产物为液体，但它不溶于水，且难溶于大部分有

6、机溶剂，所以后处理时，不能采用萃取操作，而是通过结晶获得。③实验过程中加入无水氯化钠可能是因为产物虽然难溶于水，但也会溶，用无水氯化钠干燥，去除水分，减少了产物在水中的溶解，从而提干了产率。7、实验装置8、补充知识点柱层析①层析的基本原理层析是根据混合物中溶质在互不混溶的两相之间分配行为的差别，引起移动速度的不同而进行分离的方法。②凝胶层析的原理凝胶过滤层析是利用具有一定孔径分布范围的凝胶粒子为固定相，洗脱液为流动相，料液中相对分子质量大小不同的分子进入凝胶的比例不同，所以在流动相、固定相中的分配系数不同，洗脱速度不同

7、而实现分离。③装柱先将他们泡在洗脱剂中慢慢搅拌。然后再搅拌下缓慢加入柱中，使凝胶自然沉积，直到所需高度为止。床层要均匀，不能有纹路或气泡，然后在上面铺一层石英砂。