氨基46二甲基嘧啶的制备预习报告.doc

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1、有机合成综合实验预习报告实验名称2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的制备姓名班级柜号Y21实验日期室温一、实验目的(1)、掌握环合反应的机理以及2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的制备方法(2)、熟练掌握重结晶的操作技术二、实验原理1．主反应：其制备方法是在反应釜中加入硝酸胍、乙酰丙酮、碳酸钾和水，在室温下搅拌数小时，反应结束，过滤干燥即得成品。硝酸胍与乙酰丙酮在碱性条件下缩合生成2-氨基-4,6-二甲基嘧啶。硝酸胍、乙酰丙酮、碳酸钾的摩尔比1∶1.1∶0.75,溶剂为水,反应条件:35℃反应3h,升温到98℃继续反应2h,冷却至室温,静置1h,收率达84%。三、实验仪器与药品及主

2、要物理参数（1）仪器：分液漏斗(500ml)、恒压滴液漏斗、布氏漏斗（φ8）、电动搅拌器、旋转蒸发仪、水浴锅、电热干燥箱、三口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、干燥管、玻璃水泵、温度计（0℃~300℃）、烧杯（500ml）、量筒（100ml）、滴液漏斗（60ml）、电子天平。（2）试剂：乙酰丙酮，去离子水，碳酸钠，碳酸钾，氯化钠，活性炭（3）主要试剂的物理参数：乙酰丙酮：分子式：C5H8O2；CH3COCH2COCH3。分子量：100.11。无色或微黄色液体，有酯的气味。熔点(℃)：-23.2沸点(℃)：140.5。相对密度(水=1)：0.98。相对蒸气密度(空气=1)：

3、3.45。饱和蒸气压(kPa)：0.93/20℃。燃烧热(kJ/mol)：2574.5。闪点：(℃)：34。引燃温度(℃)：340。微溶于水，溶于醇、氯仿、醚、苯、丙酮等硝酸胍：分子式：CH6N4O3。分子量：122.08。外观与性状：白色颗粒。溶解性：溶于水，溶于乙醇，微溶于丙酮，不溶于苯、乙醚。主要用途：用于制造炸药、消毒剂、照相化学品等。四、实验装置五、实验步骤步骤现象1.搭建装置，装有搅拌器，温度计，回流冷凝管，50mL的圆底烧瓶或250mL的三颈烧瓶2．用电子天平量取1.4g硝酸胍,1.17gK2CO3，用注射器量取1mL的乙酰丙酮，置于上述装置中。3．开启恒

4、温磁力搅拌器，进行加热搅拌，缓慢升至95℃，并在95~100℃下恒温搅拌反应2~3h。4．反应完毕后冷却，加入10mL水进行稀释，并用冰水冷却至10℃以下，养晶一小时左右，抽滤。5.将固体物质置于圆底烧瓶中，并加入质量分数25%的氯化钠水溶液2g，搅拌30min.（恒温10℃以下）6.再次过滤，将晶体置于圆底烧瓶中，并加入10mL水，搅拌加热溶解后恒温30min。7．加入活性炭0.1g，热过滤，滤液中加入1g氯化钠，搅拌15min,冷却随着温度逐渐析出晶体，并养晶30min，过滤。8．用冰水洗涤，干燥，得到终产物。9.称量固体，拆除装置。六、操作重点及注意事项：（1）乙

5、酰丙酮的危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。（2）硝酸胍危险特性：强氧化剂。受热、接触明火、或受到摩擦、震动、撞击时可发生爆炸。加热至150℃时分解并爆炸。与硝基化合物和氯酸盐组成的混合物对震动和摩擦敏感并可能爆炸。受高热分解，产生有毒的氮氧化物。灭火方法：采用水、二氧化碳、砂土灭火。（3）滴加时的温度为20度，目标产物的收率最高为87%。温度过低，反应物活性不高，温度过高，重氮甲烷挥发较快。因此在制备过程中需控制反应温度在20度

6、且注意补加重氮甲烷乙醇溶液。（4）因反应时间越长反应越充分，所以最好反应24小时。七．思考题用质量分数为25%的氯化钠水溶液洗涤的目的是什么？一般而言，萃取的时候加入饱和的食盐水溶液的目的是什么呢？答:（1）用质量分数为25%的氯化钠水溶液洗涤的目的是：进一步洗去一些水溶性杂质；带去部分水和高极性与水互溶的溶剂；洗去部分有机酸，碱，盐等。（2）一般而言，萃取的时候加入饱和的食盐水溶液的目的是：增加水相密度，防止乳化；增加水相极性，起到盐析作用；吸水，吸收有机相的水分。