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时间:2020-09-14
《氨基46二甲基嘧啶的制备预习报告.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、有机合成综合实验预习报告实验名称2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的制备姓名班级柜号Y21实验日期室温一、实验目的(1)、掌握环合反应的机理以及2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的制备方法(2)、熟练掌握重结晶的操作技术二、实验原理1.主反应:其制备方法是在反应釜中加入硝酸胍、乙酰丙酮、碳酸钾和水,在室温下搅拌数小时,反应结束,过滤干燥即得成品。硝酸胍与乙酰丙酮在碱性条件下缩合生成2-氨基-4,6-二甲基嘧啶。硝酸胍、乙酰丙酮、碳酸钾的摩尔比1∶1.1∶0.75,溶剂为水,反应条件:35℃反应3h,升温到98℃继续反应2h,冷却至室温,静置1h,收率达84%。三、实验仪器与药品及主
2、要物理参数(1)仪器:分液漏斗(500ml)、恒压滴液漏斗、布氏漏斗(φ8)、电动搅拌器、旋转蒸发仪、水浴锅、电热干燥箱、三口烧瓶(250ml)、球形冷凝管、干燥管、玻璃水泵、温度计(0℃~300℃)、烧杯(500ml)、量筒(100ml)、滴液漏斗(60ml)、电子天平。(2)试剂:乙酰丙酮,去离子水,碳酸钠,碳酸钾,氯化钠,活性炭(3)主要试剂的物理参数:乙酰丙酮:分子式:C5H8O2;CH3COCH2COCH3。分子量:100.11。无色或微黄色液体,有酯的气味。熔点(℃):-23.2沸点(℃):140.5。相对密度(水=1):0.98。相对蒸气密度(空气=1):
3、3.45。饱和蒸气压(kPa):0.93/20℃。燃烧热(kJ/mol):2574.5。闪点:(℃):34。引燃温度(℃):340。微溶于水,溶于醇、氯仿、醚、苯、丙酮等硝酸胍:分子式:CH6N4O3。分子量:122.08。外观与性状:白色颗粒。溶解性:溶于水,溶于乙醇,微溶于丙酮,不溶于苯、乙醚。主要用途:用于制造炸药、消毒剂、照相化学品等。四、实验装置五、实验步骤步骤现象1.搭建装置,装有搅拌器,温度计,回流冷凝管,50mL的圆底烧瓶或250mL的三颈烧瓶2.用电子天平量取1.4g硝酸胍,1.17gK2CO3,用注射器量取1mL的乙酰丙酮,置于上述装置中。3.开启恒
4、温磁力搅拌器,进行加热搅拌,缓慢升至95℃,并在95~100℃下恒温搅拌反应2~3h。4.反应完毕后冷却,加入10mL水进行稀释,并用冰水冷却至10℃以下,养晶一小时左右,抽滤。5.将固体物质置于圆底烧瓶中,并加入质量分数25%的氯化钠水溶液2g,搅拌30min.(恒温10℃以下)6.再次过滤,将晶体置于圆底烧瓶中,并加入10mL水,搅拌加热溶解后恒温30min。7.加入活性炭0.1g,热过滤,滤液中加入1g氯化钠,搅拌15min,冷却随着温度逐渐析出晶体,并养晶30min,过滤。8.用冰水洗涤,干燥,得到终产物。9.称量固体,拆除装置。六、操作重点及注意事项:(1)乙
5、酰丙酮的危险特性:其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。(2)硝酸胍危险特性:强氧化剂。受热、接触明火、或受到摩擦、震动、撞击时可发生爆炸。加热至150℃时分解并爆炸。与硝基化合物和氯酸盐组成的混合物对震动和摩擦敏感并可能爆炸。受高热分解,产生有毒的氮氧化物。灭火方法:采用水、二氧化碳、砂土灭火。(3)滴加时的温度为20度,目标产物的收率最高为87%。温度过低,反应物活性不高,温度过高,重氮甲烷挥发较快。因此在制备过程中需控制反应温度在20度
6、且注意补加重氮甲烷乙醇溶液。(4)因反应时间越长反应越充分,所以最好反应24小时。七.思考题用质量分数为25%的氯化钠水溶液洗涤的目的是什么?一般而言,萃取的时候加入饱和的食盐水溶液的目的是什么呢?答:(1)用质量分数为25%的氯化钠水溶液洗涤的目的是:进一步洗去一些水溶性杂质;带去部分水和高极性与水互溶的溶剂;洗去部分有机酸,碱,盐等。(2)一般而言,萃取的时候加入饱和的食盐水溶液的目的是:增加水相密度,防止乳化;增加水相极性,起到盐析作用;吸水,吸收有机相的水分。
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