Raney Ni相关介绍及制备方法

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1、RaneyNi相关信息名称发明人、时间成分性状优缺点使用注意事项雷尼镍兰尼镍骨架镍RaneyNiMurrayRaney1925Ni，Al(1-8%)，NiO（少），Al2O3水合物（1-20%），总表面50-130m2/g灰色颗粒海绵状孔结构优：原料易得，价格低廉缺：活性，选择性，稳定性较差，催化剂易破碎，镍，铝在氢化过程中易流失1.应在潮湿状态放入反应器，一般是悬浮液2.防止与含硫，一氧化碳，二氧化碳等物质接触（橡胶管）3.同含有有机溶剂的空气摩擦时容易起火星4.避免干催化剂，空气，氢气三者同时接触5.制备好的催化剂保

2、存在乙醇或其他醇类溶剂中，要求容器密闭良好，隔绝空气其他：1）RaneyNi催化剂的保存RaneyNi中有吸附氢及晶格中的溶解氢，在空气中易燃。必须保存在适当的液体中，在催化剂的储存中，它表面的的吸附氢和晶格里的溶解氢会慢慢地释放出来，活性逐渐下降。保存在不同的液体中，活性下降的快慢不同。在苯溶液中，发生常温加氢，14个月活性只剩下20%。在乙醇或水中，发生铝与乙醇或水的反应，生成氢气保护催化剂，活性降低速度慢。在乙醇中最慢，其次是水。（另据文献，原子状态的铝很少，主要是Al2O3·3H2O）2）RaneyNi催化剂的制

3、备2.1）合金的制备a）合金的配比及冶炼影响催化剂的活性及机械轻度。50%Ni，50%Al的合金质脆，实用。b）Ni-Al合金中引入其他元素改善催化性能。加入Fe增加催化剂的稳定性。2.2）活化（浸出）Ni-Al合金经粉碎后用碱处理，铝部分或几乎全部地除去。一定范围内铝含量减少，生成的镍的活性表面就应越高，但当合金中完全去除铝时，则失去活性。溶掉铝后得到的是立体多孔结构，表面积大大增加。2.3)残碱洗涤3）RaneyNi催化剂的活性影响因素3.1）晶体结构及第三金属对RaneyNi催化剂的影响急冷合金常规合金急冷合金比常

4、规合金的催化剂活性好三元合金Ni-Al-M第三金属为促进剂3.2）残余铝对RaneyNi催化剂的影响3.3）活化条件对RaneyNi催化剂的影响活化温度，NaOH用量及浓度，活化时间方式（合金加入碱中，碱加入到合金中），洗涤条件3.4）催化剂粒度对RaneyNi催化剂的影响80-140目1）不同类型RaneyNi催化剂的制备4.1）W-1型RaneyNi(W表示最初研制RaneyNi的所在地“Wisconsin”)将100g铝镍合金缓慢置于100mL氢氧化钠溶液中加热2-3h，并不断搅拌直至冷却，搅拌后将反应混合物加热至

5、115-120℃，直到3h后不再有气泡溢出为止，收集溶液稀释至1L并收集上层清液，倾析法洗涤6次，利用布氏漏斗做蒸馏水悬浮洗涤，直至石蕊试纸呈中性，最后用95%乙醇洗涤三次，置于磨口瓶中备用，要避免Raney-Ni与空气接触。4.2）W-2型RaneyNi（普通常用）（方法1）300g氢氧化钠溶解于1500mL蒸馏水中，不断搅拌直至冷却至10℃，随后采取分批，小量方式逐步添加镍铝合金至碱液中，加入速度的调整要以溶液温度始终不超过25℃为宜。全部镍铝合金加完后停止搅拌，等待反应液升至室内温度，若氢气放出较慢，可通过缓慢加热

6、加速气泡释放，但是要注意避免过快加热造成气泡或反应液溢出，直到反应液气泡再次恢复缓慢，溶液体积的维系可以通过随时补充蒸馏水保持。以上程序完成后静置直至镍粉下沉，倒去上层清液后添加蒸馏水，搅拌并再次静置，反复两次后将所得液体倒入烧杯，加入500mL含有50g氢氧化钠的溶液，遵循上述水洗程序反复数次直至石蕊试纸呈中性，并再次洗涤20-40次，最后加200mL95%乙醇洗涤3次，无水乙醇洗涤三次，将所得催化剂置于磨口瓶中备用，注意要避免Raney-Ni与空气接触。（方法2）：在400mL烧杯中将38g氢氧化钠溶于150mL蒸馏

7、水中，将此溶液放在冰浴中冷却到10℃，然后在搅拌下每次一小批一小批地分多次将30g镍铝合金（50%Ni）加入到溶液中去，反应放出热量，加入合金的速度以保持溶液温度不超过25℃为宜。当全部合金加完后，停止搅拌将烧杯从冰浴中取出，于室温放置。当放出氢气的速度变慢时，将反应混合物放于水浴中（90-95℃，不要长时间放置温度计）加热，直到放出氢气的速度很慢为止（约需8-12h）。在开始加热时不应太快，溶液上有时会有泡沫产生（起泡剧烈可以加0.2mL正辛醇）。加热期间通过不断补充等量的蒸馏水，以保持溶液体积不变，加热毕，静置，使镍

8、沉降，倾去上层大部分液体。然后再加入蒸馏水，使溶液达到原来体积，搅拌洗涤镍粉后，再使它沉降下来，倾去上层水溶液，借助再加入的蒸馏水将镍转移到一个200mL烧杯中，倾去水，加入由5g氢氧化钠和50mL蒸馏水所配成的溶液，搅拌洗涤后，静置使镍沉降下来。再用蒸馏水并反复搅拌洗涤，静置沉降，直到水溶液呈中性，接着用蒸馏水再洗