Pd∕C和Raney Ni催化剂的制备及其催化活性比较.pdf

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1、2010年第18卷第2期。254—258合成化学ChineseJoumal0fSyntheticChemistryV01．18。2010No．2。254—258·研究简报·Pd／C和RaneyNi催化剂的制备及其催化活性比较李平1，刘金廷2，王伟1(1．银川大学石油化工学院，宁夏银川750105；2．长春工业大学化工学院，吉林长春1320012)摘要：制备了Pd／C和RaneyNi催化剂，其结构和性能经XRD，BET和SEM表征。并以呋喃加氢制备四氢呋喃为探针反应，对两种催化剂的催化活性进行了比较，探讨了反应温度、反应压力和催化剂用量对转化率和选择性的影响，结果表明：Raney

2、Ni的催化活性优于Pd／C。关键词：呋喃；四氢呋喃；Pd／C；RaneyNi；催化剂；加氢反应；催化活性中圈分类号：0643．36；0614．81文献标识码：A文章编号：1005-1511(2010)02-0254．-05PreparationandCatalyticActivityComparisonofPd／CandRaneyNiCatalystsLIPin91，LIUJin．tin92，WANGWeil(1．SchoolofPetroleum，ChemistryandChemicalEngineering，YinchuanUnlvemity，Yinchuan750105C

3、hina；2．SchoolofChemistryandChemicalEIlgineering，Ch哪chunUniversity0fTechnology，Changchun130012，China)Abstract：Pd／CandRaneyNicatalystswereprepared．Thestructuresandperformanceswerechar-acterizedbyXRD，BETandSEM．ThecatalyticactivityofPd／CandRaneyNicatalystswerecom-paredbythereactionofhydrogenatio

4、noffurantotetrabydrofuran．Theeffectsofreactiontempera-ture，hydrogenpressureandamountofcatalystonconversionandselectivitywereinvestigated．TheresultsshowedthatthecatalyticactivityofRaneyNiwasbetterthanthatofPd／C．Keywords：furan；tetrahydrofuran；Pd／C；raneyNi；catalyst；hydrogenation；catalyticactivi

5、ty呋喃的加氢类似于苯加氧，条件较为苛刻【l】。氢化反应中使用最多的催化剂是钯系列催化剂【2“】，但存在价格昂贵、容易失活、转化率不高等缺点。Co或Mo催化剂也有过报道H】。本文制备了Pd／C和RaneyNi催化剂，其结构和性能经XRD，BET和SEM表征。以呋喃加氢制备THF为探针反应，对两种催化剂的催化活性进行了比较。探讨了反应温度、反应压力和催化剂用量对呋喃转化率和’mF选择性的影响，旨在寻找最佳的加氢催化剂和工艺条件。1实验部分1．1仪器与试剂GS-0．25型不锈钢高压釜(威海金鑫石化厂)；AgilentTechnologies6890型气相色谱仪(安捷伦公司)。呋喃，

6、自制，纯度>99．9％；粉末活性炭，工业纯，江苏丽阳活性炭联合工厂；二氯化钯，分析纯，北京化学试剂厂；乙醇，分析纯，北京化学试剂厂；高纯氢(99．99％)；盐酸，分析纯，北京化工厂；镍铝合金，分析纯，国药集团化学试剂有限公司。收稿日期：2009-11·16；修订日期：2009．12-26基金项目：吉林省科委攻关基金资助项目(9soi26)作者简介：李平(1983一)．男，回族。宁夏固原人。硬士研究生，主要从事工业催化的研究。E-mall：lipin$4136@163．啪第2期李平等：Pd／C和RaneyNi催化剂的制备及其催化活性比较一255一1．2催化剂的制备(1)Pd／C的

7、制备活性炭的预处理：将活性炭25g置于烧瓶中，加入盐酸20mL后沸煮4h。冷却至室温，过滤，滤饼用蒸馏水洗至中性，烘干得纯化的活性炭(AC)。PdCIz溶解：将PdCl210nag用10mmol·L。1HCI(pH2)25mL溶解得PdCl2的HCI溶液。PdCl2浸渍：在烧瓶中加人AC25g和蒸馏水20mL，加热至沸腾后加入PdCI：的HCI溶液25mL，搅拌下沸腾2h后超声(频率28KHz，功率30W)15rain。抽滤，滤饼用蒸馏水反复冲洗。加入30％氢氧化钠，使pH大于10，搅拌下滴