尼古丁的快速检测方法研究

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1、尼古丁的快速检测方法研究答辩人:吴春平、杨亚妹指导老师:余炳生CompanyLogo选题背景和意义背景:目前尼古丁测定方法有色谱法、光谱法、重量法、电位分析法、滴定分析法、光度法等,但各有优缺点,不易推广。因而找出一个操作简单、快速、准确、经济的尼古丁测量方法尤为重要。意义:尼古丁用途广泛,利用尼古丁可生产医药、农药、卷烟添加剂、催化剂等产品及其尼古丁衍生物。因此,尼古丁含量的高低不仅关系到烟草制品的质量,影响人体健康,而且还关系到废次烟叶的综合利用及尼古丁制品和其衍生物的进一步开发。所以,快速准确的测量尼古丁就具有特别重要的意义。2论文结构和主要内容尼古丁的快速检测方法研究2实验部分4结论1

2、前言3结果与讨论31.1、尼古丁的组成成分。1.2、尼古丁在烟草中的含量及研究的意义。1.3、目前尼古丁的检测方法的优缺点及本研究的原理、特点和目的。1、前言42实验部分2.1实验仪器和实验试剂主要实验仪器:电子分析天平,台秤,25mL比色管,721型分光光度计(吸收池为1cm),移液管,容量瓶,烧杯,恒温水浴锅等。主要实验试剂:尼古丁标准溶液(1.00g/L);K2S2O8溶液(0.1mol/L),Na2S2O3溶液(1.0mol/L),NH3·H2O(1.0mol/L),亚硝基铁氰化钠(0.02mol/L),吐温80(5%),聚乙二醇(4.5%),曲拉通X-100(5%),β-环糊精(1%

3、),聚乙烯醇(2.5%)。2.2实验方法用K2S2O8氧化尼古丁,充分反应后,加热除去过量的过硫酸钾,再加入亚硝基铁氰化钠溶液、氨水、Na2S2O3溶液显色。以试剂空白作参比,用1cm比色皿测定显色液在498nm吸光度。53实验结果与讨论3.1吸收波长的选择实验结果(如图2)表明,有色溶液的在波长为498nm处显示最大吸收。由此可确定该显色系统的最大波长为498nm。图2有色溶液的吸收曲线63.2反应物加入顺序对显色效果的影响组次反应物加入顺序实验现象12mL尼古丁+1.5mLK2S2O8溶液+3mLSNP溶液+3mLNa2S2O3溶液+2mL氨水溶液显酒红色,有浑浊22mL尼古丁+1.5mL

4、K2S2O8溶液+3mLSNP溶液+2mL氨水+3mLNa2S2O3溶液溶液显酒红色,澄清透明32mL尼古丁+1.5mLK2S2O8溶液+3mLSNP溶液+2mL氨水+3mLNa2S2O3溶液溶液显粉红色,有浑浊42mL尼古丁+1.5mLK2S2O8溶液+3mLNa2S2O3溶液+3mLSNP溶液+2mL氨水溶液显粉红色,有浑浊52mL尼古丁+1.5mLK2S2O8溶液+2mL氨水+3mLSNP溶液+3mLNa2S2O3溶液溶液显粉红色,颜色较浅62mL尼古丁+1.5mLK2S2O8溶液+2mL氨水+3mLNa2S2O3溶液+3mLSNP溶液溶液显粉红色,颜色较浅实验表明,第2组显色效果最好,

5、为反应物的最佳加入顺序。最佳加入顺序依次为:尼古丁、K2S2O8溶液、SNP溶液、氨水、Na2S2O3溶液。73.3K2S2O8用量的确定图3K2S2O8用量的确定实验结果(如图3)表明:加入0.1mol/LK2S2O8溶液的体积为1.5mL时,溶液的吸收值最大,反应的显色效果最好。由此可知,K2S2O8溶液的合适用量为1.5mL。83.4亚硝基铁氰化钠用量的确定图4亚硝基铁氰化钠用量的确定实验结果(如图3)表明:加入0.1mol/LK2S2O8溶液的体积为1.5mL时,溶液的吸收值最大,反应的显色效果最好。由此可知,K2S2O8溶液的合适用量为1.5mL。93.5氨水用量的确定实验结果(见图

6、5)表明:加入1mol/L氨水的体积为2.5mL,此时吸收值最大,实验显色效果最好。因此,氨水的合适用量为2.5mL。图5氨水用量的确定103.6Na2S2O3用量的确定图6Na2S2O3用量的确定实验结果(见图6)表明:1.0mol/L亚硝基铁氰化钠溶液的体积为6mL时,吸收值最大,此时反应的显色效果最好。由此可知,0.1mol/LNa2S2O3的合适用量为6mL。113.7氧化时间对显色效果的影响图7氧化时间对显色效果的影响实验结果(见图7)表明:静置氧化7min时,吸收值最大,但静置时间越长并不代表效果越好,氧化8min时吸光度减小,由此推测,尼古丁与K2S2O8的反应产物不稳定。因此,

7、静置氧化时间为7min时实验显色效果最佳。123.8标准工作曲线的绘制图2 尼古丁含量测定的标准曲线绘制吸光度、尼古丁的浓度标准工作曲线(如图2所示),并求得回归方程为:Y=0.148+4.709X,r=0.99,表观摩尔吸光系数ε为1.6×103L/(mol.cm)。式中,Y为吸光度,X为尼古丁的浓度(g/L)。由此可见,实验标液的尼古丁浓度与吸光度之间的线性相关性较强,说明在0.008~0.2

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