高压消解-石墨炉原子吸收测定近海生物样品中的铅、镉

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1、70福建地质Geol。gyofFujian第1期高压消解一石墨炉原子吸收测定近海生物样品中的铅、镉刘柯良(福建省地质测试研究中心，福州，350002)摘要采用高压消解一石墨炉原子吸收测定近海生物样品中的铅、镉，探讨了硝酸+过氧化氢不同配比，消解时间的选择，以及准确度、精密度和检出限试验。通过对国家一级标准物质及实际样品进行方法验证，结果表明该分析方法的准确度好，精密度高，检出限达到规范要求，实际样品加标回收率在90％～105％，测试结果准确可靠，能满足近海生物样品的测试要求。关键词高压消解石墨炉原子吸

2、收近海生物样品铅镉海洋生物具有对重金属和其它污染物质的富集能力，对海洋生物体内重金属的调查分析，不仅能反映出该海域海洋生物的污染状况，而且也为该海域的环境评价与污染防治以及海域的开发利用提供必要的资料，具有十分重要的意义。随着国民经济的快速发展，人民生活水平的不断提高，国家对生态环境日益重视，因此国家加大了对生物样品的监测工作，生物样品分析技术得到较快的发展[1’5]。然而大部分生物样品的分析技术只是针对内陆生物样品，海洋生物样品分析资料报导较少，海洋生物样品有别于内陆生物样品，从样品的加工到方法测试

3、更为繁琐复杂，难度更大。笔者通过样品消解剂不同配比、消解时间以及方法准确度、精密度和检出限试验，建立了高压消解一石墨炉原子吸收测定近海生物样品中铅、镉的分析方法，各项指标达到分析要求，用于实际近海生物样品分析，取得了满意的分析结果。1实验部分1．1主要仪器及工作参数采用美国PE—AA600石墨炉原子吸收光谱仪，仪器工作参数(表1，2)。1．2主要试剂HN0。(优级纯)H：O。(30％)镉标准液：2．Ong／ml，4．ong／ml，介质为l％HCl铅标准液：10．Ong／ml，20．ong／ml，介质为

4、1％HCl收稿日期：2013—08—19作者简介：刘柯良(1973一)，男，助理工程师，从事化学分析及质量管理。第1期刘柯良：高压消解一石墨炉原子吸收测定近海生物样品中的铅、镉71表1仪器工作条件TabIe1Instrumentsworkingconditions元素测量方式波长(nm)狭缝(nm)灯电流(mA)进样体积(u1)基改体积(u1)积分时间(s)Cd峰面积228．80．762010ZPb峰面积283．3O．7620102表2石墨炉升温程序Table2Graphitefumacetemper

5、atureprogram温度(℃)11013060016002450升温时间(s)101510O1保持时间(s)203基体改进剂：5．oomg／mlNH4H2P04+0．3mg／m1Mg(N03)2所用试剂均为优级纯，试验用水为超纯水1。3样品制备各类近海生物样品送达实验室时，应及时制样，若无法及时制样，应将样品保存于冰柜中，以免腐烂变质。能制成干基的样品制备成干基，以便于保存，干样经高速粉碎机制成粉样，用纸袋外套塑料袋封装，用于样品分析。难以制成干基的样品，直接将样品捣成匀浆，取样后直接分析。1．4

6、分析步骤首先称取0．500O～1．0000g样品置于聚四氟乙烯消化内罐，加硝酸浸泡过夜。再加入过氧化氢，盖好内盖，旋紧不锈钢外套再放人恒温干燥箱内，于120℃～140℃保持4h，在干燥箱内自然冷却至室温。再转入25ml容量瓶中，用水冲洗消解罐，定容摇匀。静置，将清液倒人样品杯中，以NH。H。PO。+Mg(N0。)。为基体改进剂，按仪器工作条件上机进行测定。2结果和讨论2．1硝酸+过氧化氢不同配比试验由于采用硝酸+过氧化氢(HNO。+H。O。)消解后的溶液介质具有不经再处理，就可以直接上机测定的优点，因

7、此，选择硝酸+过氧化氢作为消解剂进行试验。准确称取标样GsB-14(紫菜)o．500og样品于聚四氟乙烯高压消解罐中，按分析步骤进行硝酸+过氧化氢消解液不同配比的试验(表3)。试验结果表明采用4mlHNO。+2mlH：O。消解样品，能达到良好的消解效果。72福建地质Geology。fFujian第33卷表3消解液不同配比试验结果Table3ThetestresultsofdigestionsolutionwithdifferentratioPb／(ug／g)Cd／(ug／g)消解液配比测定值标样值测定

8、值标样值2mlHN03+1mlH2021．89O．482mjHN03+2m1H2021．97O．522mlHN03+3mlH2022．130．593mlHN03+1mlH2022．250．613mlHN03+2mlH2022．032．05O．47O．573mlHN03+3mlH2021．94O．664m1HN03+1mlHz021．88O．524m1HN03+2mlH2022．14O，634mlHN03+3mlH202Z．06O．612．2消解时间的选择