DSC研究PET热性能

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1、DSC研究PET热性能热分析是经典的方法，它的起源可以追溯到1887年chatelierJT创的差热分析,但热分析技术广泛应用于聚合物材料，仅仅是三十多年前才开始。热分析把物质的各种各样的性质变化，温度和热焙、质量、尺寸、声性特性、力学特性、光学特性等热物理性质随温度或时间的变化，来研究物质的分子结构、聚集态结构、分子运动的变化等。差式扫描量热法（DSC）是现代热分析技术中常用的一种，它是在程序控制温度下，测量输给试样与参比物的功率（热量）丼与温度关系的一种技术。有热流型和功率补偿型两种基本类型，都获得国际热分析协会的认可。两者的最大区别在于结构设计原理

2、的不同。其小，功率补偿型是测量试样与参比物零温差条件下所需的功率补偿；而热流型则测定样品与参比物的温差，属于热交换型，与环境的热量交换是通过热阻进行测量的。在热流型和功率补偿型两种基木类型的基础上还自复合型和MDSC两种。DSC的应用DSC在聚合物材料领域中有广泛的应用，概括起来主要有以下几个方面：1.聚合物比热与热容的测定；2.聚合物玻璃化转变过程屮热容变化与Tg的测定；3.聚合物熔融、结晶、结晶度和结晶动力学的研究；4.聚合、交联固化反应的研究；5.聚合物的热■氧老化研究；6.增塑剂性能与增塑研究；7.单体纯度的测定；8.在工业屮检查进料质量、优化高

3、分子材料的加工温度以及进行产品控制等。主要影响因素1.样品样品量少，样品的分辨率高，但灵敏度下降，一般根据样品热效应大小调节样品量，一般3-5mgo另一方面，样品量多少对所测转变温度也有影响，随样品量增加，转变峰其实点温度基木不变，但峰顶温度增加，峰结束温度也提高，因此，如同类样品和互比较差界,最好采用和同的量。装佯的原则是尽可能使样品均匀、密实分布于样品皿屮，以提高传热效率，填充密度，减少试样与皿之间的热阻。因此要把较大样品剪或切成薄片或小粒，并尽力铺平。1.升温速率通常升温速率范围在5-20°C/mino一般说来，升温速率越快，灵敏度提高，分辨率下降

4、。灵敬度和分辨率是一对矛盾，人们一般选择较慢的升温速率以保持好的分辨率，而适当增加样品量来提高灵敏度。2.气氛一般使用惰性气体，如N2、Ar.He等，就不会产生氧化反应，同时又可减少试样挥发物对监测器的腐蚀。气流流速必须恒定（控制在10ml/min）,否则会引起基线波动。DSC研究PET热性能PET是聚对苯二甲酸乙二醇酯的英文简称，它的发展历史己有40多年，早期主耍作纤维（涤纶）使用，后来用于生产薄膜，逐渐在塑料工业得到应用。试验条件：仪器:2910MDSC起始温度:20°C,升温速率:20°C/min到280°C。试样质量：5.55500mg气氛：N2

5、流量：40ml/min制样：样品切成薄片置于铝质划锅，盖好盖子后用专用的压制器冲压。模式：DSCRCS/MCA结果与讨论整个热经历如图1所示。试验过程小经历了两次升温，即第一次升温到熔融状态后淬火到5（rc,然后再次升温至熔融状态。图2是材料第一次升温的热恰一温度关系图。第一个台阶是玻璃化转变，PET是结晶性高分了材料，但是由于热丿力史不同会使试样出现结晶缺陷，即存在无定型区。因此在加热过程中无定型区会发生玻璃化转变，由玻璃态转变到橡胶态，从而在图形上出现台阶。利用拐点法求出玻璃化转变温度是84.8676°Co同时在135.2LC存在一向下的峰，这是结晶

6、峰，是在升温过程中无定型部分发生结晶。在258.791°C时试样熔融，在谱图上出现熔融峰。050100150200250300Temperature12286420-2-4七{ME)IE-eaH■8图2第一次升温主耍是消除试样热历史的影响，使样品结品完全。图3是试样第二次升温的DSC谱图。在此次升温过程中玻璃化转变对应的台阶和向下的结晶峰并未出现，只在25&848°C处岀现熔融峰，说明在第二次升温过程中没有发生玻璃化转变和非晶区部分的结晶。呈现出结晶型聚合物材料典型的熔融曲线。4208642111(6/MToLZ50100150200250300Temp

7、erature(?)