热分析技术简介——dsc

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1、热分析技术简介——DSC摘要：差示扫描量热分析仪因其使用方便，精确度高等特点，多年来备受青睐。本文介绍了差示扫描量热法（DSC）的发展历史、现状及工作原理，并且简要地介绍了DSC在天然气水合物、食品高聚物测定和水分含量测定、油脂加工过程及产品、沥青性能研究及改性沥青的性能评定中的应用。关键词：DSC技术发展现状应用一、差示扫描量热法( DSC ) 简史18世纪出现了温度计和温标。19世纪，热力学原理阐明了温度与热量即热焓之间的区别后，热量可被测量。1887年，LeChatelier进行了被认为的首次真正的热分析实验：将一个热电偶放入黏土样品并在炉中升温，用镜式电流计在感

2、光板上记录升温曲线。1899年，RobertsAusten将两个不同的热电偶相反连接显著提高了这种测量的灵敏度，可测量样品与惰性参比物之间的温差。1915年，Honda首次提出连续测量试样质量变化的热重分析。1955年，Boersma设想在坩埚外放置热敏电阻，发明现今的DSC。1964年，Watson等首次发表了功率补偿DSC的新技术。差示扫描量热法是六十年代以后研制出的一种热分析方法。它被定义为：在温度程序控制下，测量试量相对于参比物的热流速随温度变化的一种技术，简称DSC（Differential Scanning Calovimetry）。根据测量方法的不同，又分

3、为两种类型：功率补偿型DSC和热流型DSC。其主要特点是使用的温度范围比较宽、分辨能力高和灵敏度高。由于它们能定量地测定各种热力学参数（如热焓、熵和比热等）和动力学参数，所以在应用科学和理论研究中获得广泛的应用。二、差示扫描量热法的现状2.1
差示扫描量热法（DSC）的原理差示扫描量热法（DSC）装置是准确测量转变温度，转变焓的一种精密仪器,它的主要原理是：将试样和参比物置于相同热条件下，在程序升降温过程中，始终保持样品和参比物的温度相同。当样品发生热效应时，通过微加热器等热元件给样品补充热量或减少热量以维持样品和参比物的温差为零。加热器所提供的热量通过转换器转换为电信

4、号作为DSC曲线记录下来。它是一种将与物质内部相转变有关的热流作为时间和温度的函数进行测量的热分析技术。2.2差示扫描量热分析技术发展差示扫描量热法是在差热分析（DTA）的基础上发展起来的一种热分析技术。DSC技术克服了DTA在计算热量变化的困难，为获得热效应的定量数据带来很大方便，同时还兼具DTA的功能。通过控制温度变化，及时获得以温度（或时间）为横坐标，以样品与参比物间的温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线，能够方便、定量地得到热效应数据。差示扫描量热分析是按程序升温，经历样品材料的各种转变，如熔化、玻璃化转变、固态转变或结晶，研究样品的吸热和放热反应。因此

5、，近年来DSC的应用发展很快，尤其在高分子领域内得到了越来越广泛的应用。它常用于测定聚合物的熔融热、结晶度以及等温结晶动力学参数，测定玻璃化转变温度Tg；研究聚合、固化、交联、分解等反应；测定其反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等，业已成为高分子研究方法中不可缺少的重要手段之一。三、差示扫描量热法的应用3.1DSC技术在天然气水合物研究中的应用一些DSC仪器由于具备低温和高压功能，使得其可以模拟天然气水合物的生成、分解条件，并可进行不同压力下的实验来得到水合物的平衡相图以及确定安全操作条件。借助其独特设计的可反复使用的样品池，该仪器可以方便地测量固、液、气及多相

6、混合物等各种样品，同时可进行多相混合操作，实现反应量热。3.2DSC在食品高聚物测定和水分含量测定中的应用3.2.1蛋白质不同的蛋白质有着不同的功能性质，而功能性质与蛋白质的结构有着密切的关系。蛋白质的变性程度将影响蛋白质的结构，从而进一步影响蛋白质的功能性质。在食品加工中蛋白质会变性，这对于食品体系的某些性质起着非常重要的作用。蛋白质变性的过程都会伴随着能量的变化，用DSC进行测量。3.2.2淀粉DSC可用于研究淀粉结构和性质，特别是热力学性质的测定。可结合物化方法分析淀粉、淀粉混合物体系的熔融性和预测结构，利用DSC是测定淀粉糊化和回生的经典方法。采用标准曲线法测定

7、一定糊化程度的淀粉与DSC峰面积的关系，再根据未知样品的峰面积计算糊化度；根据淀粉重结晶分子大小与DSC峰面积大小的关系，可确定淀粉的回生程度。而且在糊化和老化相变的过程中，伴随着能量的变化，可以利用DSC进行测量。3.2.3油脂油脂在加热以及冷却过程中表现出大量的由加热而引起的相转变，这种转变是温度的函数。可采用DSC测定油脂的结晶动力学性质、油脂的成分组成和热力学性质等的变化。已有人尝试采用DSC在监测油脂氧化过程中的应用，以便于控制油脂加工。DSC也可用于指导开发新品种的脂类物质，如人造奶油、人造黄油等。3.2.4水分含量食品中的水