热分析-DSC-应用

《热分析-DSC-应用》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、热分析热分析差示扫描量热法差示扫描量热法((DifferentialscanningDifferentialscanningcalorimetrycalorimetry))1.DSC定义与原理2.DSC曲线3.DSC应用武汉科技大学材料与冶金学院张海军教授1.差示扫描量热分析法¢DTA面临的问题定性分析，灵敏度不高¢差示扫描量热分析法（DSC）DifferentialScaningCalarmeutry——通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传

2、递，使热损失小，检测信号大。灵敏度和精度大有提高，可进行定量分析。1.1.差示扫描量热法原理差示扫描量热法原理DSC定义与原理¾差示扫描量热法(DSC)是在程序控温下，测量物质和参比物之间的能量差随温度变化关系的技术。¾DSC曲线，以温度（或时间）为横坐标，以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。¾DTA是测量ΔT-T的关系，而DSC是测定ΔH-T的关系。两者最大的差别是DTA只能定性或半定量，而DSC的结果可用于定量分析。DTA与DSC比较DTA:定性分析、测温范围大；DSC:定量

3、分析、测温范围不如DTA；1.1.差示扫描量热法原理差示扫描量热法原理¾功率补偿型差示扫描量热法；是在程序控温下，使试样和参比物的温度相等，测量每单位时间输给两者的热能功率差与温度的关系的一种方法。¾热流型差示扫描量热法；测量加热过程中试样吸收或放出热量的流量。¾DSC的使用温度一般低于800°C.2.2.差示扫描量热法曲线差示扫描量热法曲线DSC曲线¾差示扫描量热测定结果称为DSC曲线，其纵坐标是试样与参比物的功率差dH/dt，也称作热流率，单位为毫瓦（mW），横坐标为温度（T）或时间（t）。¾差示扫描

4、量热曲线的形态外貌与差热曲线完全一样。放热(endothermic)效应用凸起正向的峰表示(热焓增加)，吸热(exothermic)效应用凹下的谷表示(热焓减少)。DSC曲线的影响因素主要有：样品、实验条件和仪器因素。∑样品因素：主要是试样的性质、粒度及参比物的性质。∑实验条件因素：升温速率。升温速率越大，峰温越高，峰面积越大、峰形越尖锐。炉内气氛类型和气体性质，气体性质不同，峰的起始温度和峰温甚至过程的焓变都会不同。3.3.差示扫描量热法应用差示扫描量热法应用DSC应用2（1）纯度测定RT0x1T=T−

5、S0利用VantHoff方程进行纯度测定。ΔHFfT为样品瞬时的温度(K)；T为纯样品的熔点(K)；R为气体常S0数；ΔH为样品熔融热；x为杂质摩尔数；F为总样品在T熔化fS的分数，1/F是曲线到达T的部分面积除以总面积的倒数。ST对1/F作图为一S曲线，斜率为RT2x/ΔH，ΔH0ff可从积分峰面积求得。3.3.差示扫描量热法应用差示扫描量热法应用DSC应用（2）比热容测定在DSC法中，热流速率正比于样品的瞬时比热容：dH/dt=mCdT/dtp式中，为dH/dt为热流速率（J·s-1）；m为样品质量（

6、g）；C为比热（J·g-1℃-1）；dT/dt为程序升温速率（℃·s-1）P¾为了解决dH/dt的校正工作，可采用已知比热容的标准物质如蓝宝石作标准，为测定进行校正。3.3.差示扫描量热法应用差示扫描量热法应用DSC应用（3）反应动力学的研究¾为动力学研究提供定量数据，如固化程度、结晶度等。¾以不同胺为固化剂的环氧树脂的固化。¾图中，根据DSC曲线上的固化反应放热峰面积来估算高分子材料的固化程度。3.3.差示扫描量热法应用差示扫描量热法应用DSC应用¾结晶度与熔解热成正比，因此可以通过DSC测定样品中的百

7、分结晶度。¾首先，根据DSC峰面积计算熔融热焓ΔH；f结晶度＝ΔH/ΔH*(100%)ffΔH*为结晶度100％时的熔f融热焓，它的测定可以通过外推法，模拟法等。3.3.差示扫描量热法应用差示扫描量热法应用DSC应用3.3.差示扫描量热法应用差示扫描量热法应用DSC应用3.3.差示扫描量热法应用差示扫描量热法应用DSC应用3.3.差示扫描量热法应用差示扫描量热法应用DSC应用3.3.差示扫描量热法应用差示扫描量热法应用DSC应用综合热分析1.综合热分析的发展2.综合热分析的应用武汉科技大学材料与冶金学院张

8、海军教授1.综合热分析技术的发展¢小型化、高性能化仪器体积缩小，检测精度提高，测定温度范围加大。¢热分析联用技术的应用——综合热分析DTA-TG、DSC-TG、DSC-TG-DTG、DTA-TMA、DTA-TG-TMA联用与气相色谱、质谱、红外光谱等的联用¢新型热分析技术高压DTA、DSC技术微分DTA技术1.综合热分析技术的发展DTA、DTG、TG联用¢利用DTA、DSC、TG、热膨胀等热分析技术的联用，获取更多的热分析信息