DSC热分析实验

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1、DSC熱分析實驗材料二第四組b91507044孫啟元原理示差掃描熱量分析儀DSC（DifferentialScanningCalorimetry）?在儀器中兩個試料容器有自己的加熱系統及測溫系統來偵測待測物即標準物的溫度。DSC的原理位一在空温的程序下，測量樣品的轉移溫度，並測量在轉移過程中所發生的熱流變化與時間及溫度的函數關係。在設定的溫度（或降溫）過程中，儀器的控溫系統將兩者於測試的過程中一直保持相同的溫度，由於標準不並不會有反應，當待測物發生吸熱（放熱）反應時，待測物一側的測湍器會偵測出因吸熱（放熱）反應時造成此處的溫度較標準物側的溫度低（高）'因此'待測物端的加熱系統會

2、叫標準物側的加熱系統額外的多輸入（減少）一些熱量（以電流或電壓的變化），以增加（減少）待測物的溫度，如此可以保持兩者的溫度一致。而在測試的過程爲保持兩者溫度相同，其所需在待測物端的額外增加或減少熱量就是待測物在測試過程中由於反應所造成的實際熱量變化。因此DSC可以用做反應或相變化等的定性及定量的實驗。DSC的用途廣泛，舉凡各種物質的反應或相變化具有吸熱或放熱反應，其皆可偵測得知其反應的起始溫度。可分析的反應如金屬材料的合金熔煉後的析出過程、礦物的脫水反應、有機的熱聚合及硬化反應、陶瓷材料的相變化、玻璃材料的再結晶等。至於相平衡圖的製作方法，一般分爲熱分析法、熱膨脹測定法、金相法

3、、X-ray繞射法、電阻法等。通常要配合多種方法方可做出圖來。鮒析法：合金系統若有相變態發生，由與潛熱的釋放，使得冷卻曲線斜率改變，可依此測得相變態溫度。當金屬在熔融狀態時，任何與其接觸的東西，都可能成爲合金的污染來源。選擇土甘堀時必須使其具有不溶性，並且不會與合金發生反應，因其與合金發生反應往往是實驗失敗的原因。一般來講'我們往往會在其表面塗上一層惰性材料以避免發生反應。二.材料與設備材料：鉛、錫、鉛錫合金設備：DSC三・實驗方法儀器操作：1.將試片秤重，放在cell中壓成碟型（samplecell）。2.另外取一個壓成碟型的空樣品盤'作爲標準物o1.裝上DSCcell，旋上

4、釘子。2.將bass上之旋鈕調至DSC3.放置sample4.將待測物和標準物放入DSC中，蓋上蓋子和玻璃罩，開始加熱，並用電腦繪製圖形。5.在結束加熱後，打開玻璃罩跟蓋子，將冷卻附件蓋上去，待其大約冷卻至室溫後，再移開冷卻附件'進行下一組實驗。電腦操作：1.F12(InstrControl)2.sample檔名及重量：F4(gotoexperimentparameter)^Fl(sampleinfo)—f修改—F8(accept)°3.升溫條件和範圍：F4—F2(gotomethodeditor)^選擇及修改—F84.開始：Fl2(主畫面)—Fl(start)5.顯示圖形：F

5、l2(主畫面)〜F5(gotorealtimeplot)—Fl(plotpai*ams)^F6(autoscale)—Fl(start)—ESC—F56.分析數據：Fl1(dataanalysis)^Fl(getnewprogram)^選擇DSC・4.0—F8~F3(選擇檔案)—Fl(nolimit)—分析111結果與討論sample:ld0.20.0--0.2--0.4--0.6--0.80ExoUpuburue:u:iAsosmaatairD50100150200Temperature(°C)250300350UniversalV2.6Do5••oo■o-1.5--

6、2.00ExoUpSample:Sn90Pb0.1o1••o-O+50p2uo.o・XE50100150Temperature(°C)200250UniversalV26DDSCFile:C:TAsosttdata4Sn90Pb-3-50ExoUpSample:aki0.10丁-0500o.05-0.10--0.1540ExoUp050150200100Temperature(°C)250UniversalV2.6DDSCFile:C:aki.000Temperature(°C)UniversalV2.6D⑴指出實驗中所配置的Pb-Sn合金的相變態溫度?配置法：實際

7、測量値(°C)理論値(°C)100%Pb330.4932737%Sn63%Pb187.3118390%Sn10%Pb183.08288.36183225100%Sn234.36232未知物183.24273.83nonenone未知物經比對相圖'成份大約爲20%Sn80%Pb(2)與相圖比較其實驗結果的誤差?基本上我們所測量出的値多半比相圖上的要略高一點，其中90%Sn10%Pb這個試樣所測出的B+L和liquid相的變化溫度誤差極大，高達原値的30%左右。(3)討論其誤差可能的原因？在理想