重金属检查法(USP和EP)

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1、重金属检查法（USP和EP）231重金属检查法本试验系在规定的试验条件下，金属离子与硫化物离子反应显色，通过与制备的标准铅溶液冃视比较测定，以确证供试品中重金属杂质含量不超过各论项下规定的限度（以供试品中铅的百分比表示，以重量计）。【见分光光度法和光散射项下测定法目视比较法&it；85i>；n注意：对本试验有反应的典型物质有铅、汞、钮、币申、铢、锡、镉、银、铜和钳等】除各论另有规定外，按第一法测定重金属。第一法适用于在规定试验条件下，能产生澄清、无色溶液的物质。第二法适用于在第一法规定试验条件下不能产牛澄清、无色溶液的物质，或者适用于由于性质复杂

2、，易干扰硫化物离子与金属离子形成沉淀的物质，或者是不易挥发的和易挥发的油类物质。第三法为湿消化法，仅用于第一法、第二法都不适合的情况。特殊试剂硝酸铅贮备液制备：取硝酸铅159.8mg,溶于100ml水中，加lml硝酸，用水稀释至1000mlo制备和贮存本溶液的玻璃容器应不含可溶性铅。标准铅溶液制备：使用当天，取硝酸铅贮备液10.0ml,用水稀释至lOO.OmL每ImL的标准铅溶液含相当于10ug的铅。按每克供试品取100UL标准铅溶液制备的对照溶液，相当于供试品含百万分之一的铅。EP版的重金属分析方法重金属方法A供试溶液：12ml待测水溶液，2mlp

3、H为3.5的缓冲溶液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。对照溶液：10ml的标准铅溶液(lppmor2ppmPb),2mlpH为3.5的缓冲溶液，2ml的待测液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。空白溶液：10ml的水，2mlpH为3.5的缓冲溶液，2ml的测试溶液。混合后加l・2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合，同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。2分钟后，供试的溶液颜色不得比对照溶液深。方法B用含最少量水的溶剂(例如含15%水的二氧杂环乙烷或含15%水的丙酮)溶解规定量的供试品，制成待测液供试溶液：12ml待测液，2mlpH为

4、3.5的缓冲溶液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。对照溶液：10ml的标准铅溶液(lppmor2ppmPb),2mlpH为3.5的缓冲溶液，2ml的待测液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。空白溶液：10ml的水，2mlpH为3.5的缓冲溶液，2ml的测试溶液。混合后加l・2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合，同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。2分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。方法C供试溶液：规定量（不超过2g）的待检测物质置于塩埸内，加4ml的250g/l的硫酸镁溶液（稀硫酸溶解硫酸镁），玻璃棒搅拌混和，小心加热。如果

5、混合物还是液体，则在水浴中蒸发使其干燥。连续加热灼烧，灼烧温度不超过800°C,直到获得口色或灰白色的残渣。取出，冷却后以稀硫酸润湿残渣，加热蒸发后继续灼烧，灼烧的总时间不能超过2小时。取出，冷却。如法制取2份残渣，分别加入5ml稀盐酸，0.1ml的酚駄试液，然后滴加氨水，直到粉红色出现。冷却，滴加冰醋酸至颜色消失，颜色消失后再多加0.5ml冰醋酸。必要时过滤，并洗涤残渣。加水稀释至20ml,制成待测液。取12ml该待测液，加2mlpH3.5的缓冲溶液,混和，加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合，制成供试溶液。对照溶液：4ml250g/l的硫酸镁溶液

6、（稀硫酸溶解硫酸镁），规定量的标准铅溶液（lOppmPb）。按供试溶液的制备方法，加热灼烧，加盐酸，加酚臥试液，加氨水及冰醋酸等，并用水稀释至20mL取10ml的该溶液，加2ml待测液,2mlpH3.5的缓冲溶液，混合。加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。空白溶液:10ml的水，加2ml待测液，2mlpH3.5的缓冲溶液，混合。1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合。同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。2分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。方法D供试溶液：在塩烟内，充分的混合规定量的待检测物质和0.5克的氧化镁R1,灼烧退去红色，直至出现白色和灰白

7、色的物质。如果灼烧30分钟后仍有颜色，取出冷却，用玻璃棒混和，继续加热。如有必要，重复此项操作。在800°C加热约1小时。分别制备两份残渣，各加5mL溶液（等体积的盐酸R1和水混和），加0.1ml酚駄试液，滴加氨水直至有粉红色岀现。冷却，加冰醋酸直到溶液褪去颜色，再多加0.5ml冰醋酸。如有必要，过滤并洗涤残渣。加水稀释至20ml,制成待测液。取12ml待测液，加2mlpH3.5的缓冲溶液，混允，加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合。对照溶液：0.5克的氧化镁R1,加上规定量的标准铅溶液（lOppmPb）,在100-105°C烘箱内干燥，然后按供试溶

8、液的制备方法灼烧，加盐酸，加酚瞅试液，加氨水及冰醋酸等。并加水稀释至20mlo取20ml的该溶液，加2ml待