磺胺醋酰钠的合成工艺研究

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1、磺胺醋酰钠的合成工艺研究磺胺醋酰钠的性质：碱胺醋酰钠用于治疗结膜炎，沙眼及英他眼部感染。化学式：SO2NNaCOCH3磺胺醋酰钠为口色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇，丙酮。一、已有的合成路线：(1)20^oNaOHH3COC-NHiNHQOOHa•H；1CQC—NHSO洌陶COCH'(2)(3)+(CH3CO)2O?blJHpH12-13Hc3HHo'-NQ/dH3Hcn3H3H(4)SO2NH2♦(CH3CO)2O酬：PH12-13NaIso2ncoch3HCIpH4上S02NHCOCH3二.选用的合成路线：（1）选择

2、笫四条合成路线（2）实验步骤1.碱胺醋酰钠的制备在装有搅拌棒及温度计的150mL三颈瓶屮，加入磺胺17.2g.、22.5%红氧化钠22mL,开动搅拌，于水浴上加热至50°C左右。待磺胺溶解后，分次加入酷ffF13.6mL>77%氢氧化钠12.5m;（首先，加入醋阡3.6mL、77%氢氧化钠12.5m;随后，每次间隔5min,将剩余的77%氢氧化饰和醋酎分5次交替加入）。加料期间反应温度维持在50-55°C；加料完毕继续保持此温度反应30mino反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入100mL烧杯中，加水20mL稀释，于冷水浴中用36%盐酸调至P

3、H7,放置一到两小吋，并不是搅拌析出固体，抽滤除去。滤液用36%盐酸调至pH4〜5,抽滤，得白色粉末川3倍量（3mL/g）10%盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少址活性炭室温脱色lOmin,抽滤。滤液用40%氢氧化钠调至pH5,析岀磺胺醋酰，抽滤，压T。T•燥，测熔点（m.p.179〜184°C）。若产品不合格。可用热水（1:5）精制。2.磺胺醋酰钠的制备制备5%NaOH乙醇液lOOnd（备川）。将磺胺醋酰，移入100ml烧杯中，用量杯量取5%NaOH乙醇液40ml倒入烧杯中，宗温搅拌至固

4、体完全溶解，在水浴中蒸去乙醇，析晶，干燥得碱胺醋酰钠，计算收率。三.所用到的原料、试剂等的理化性质和MSDS:1、服料规格及配比原料名称规格用就摩尔数摩尔比磺胺CP17.2g0.11CP13.6n)l0.1421.12氢氧化钠22.4%22ml0.11251.13氢氧化钠77%12.5ml0.19251.9氧氧化钠40%适量氢氧化钠20%适杲氢氧化钠乙醇液5%40ml活性炭浓盐酸（2）MSDS[11•氢氧化钠物理性质密度：2.130克/立方厘米熔点:318.4°C水溶性：。极易溶于水，水溶液呈无色沸点：1390°C碱离解常数（Kb）=3.

5、0碱离解常数倒数对数（pKb）=-0.48致死量:40mg/kg屮学鉴别氢氧化钠的方法：加入氯化镁，产生白色沉淀；焰色反应，火焰呈黄色。CAS号1310-73-2EINECS号215-185-5分子式：NaOH分子量：40.00山形状熔融口色颗粒或条状，现常制成小片状。易吸收空气小的水分和二氧化碳。lg溶于0.9ml冷水、0.3ml沸水、7.2ml无水乙醇、4.2ml甲醇，溶于甘汕。溶于水、乙醇时或溶液与酸混合时产生剧热。溶液呈强碱性。相对密度2.13。熔点318°Co沸点1390°Co半数致死量（小鼠，腹腔）40mg/kgo冇腐蚀性。其

6、水溶液冇涩味和滑腻感。储存密封干燥保存。（即不能敞口放置。空气中含有水蒸气（H20）、二氧化碳（C02）,而NaOH易被水蒸气潮解，易与二氧化碳反应生成碳酸钠（Na2C03）,也就会变质化学方程式为2NaOH+CO2-Na2CO3+H2O）用途广泛应用的污水处理剂、基本分析试剂、配制分析用标准碱液、少量二氧化碳和水分的吸收剂、酸的屮和钠盐制造。制造具它含氢氧根离子的试剂；在造纸、印染、废水处理、电镀、化工钻探方面均有重要用途；国内品牌有：天盅牌、犬工牌、金达牌。氢氧化钠还是许多有机反应的良好催化剂。其屮最典型的是酯的水解反应：RCOOR'

7、+NaOH-RCOONa+R'OH安全措施密闭包装，贮于阴凉干燥处。与酸类、镀类、易（可）燃物等分储分运。不可与皮肤接触，若皮肪（眼睛）接触，用流动清水冲洗，涂抹硼酸溶液。若误食，用水漱口，饮牛奶或蛋清（等酸性无害食品）且需立即就医。处理方法废弃的氢氧化钠不能直接倒入下水道，可以利用酸性中和，如盐酸、硫酸等（化学方程式为2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O）[2]•酸酹健康危害危险特性1.吸入后对呼吸道有剌激作用，引起咳嗽、胸痛、呼吸困难.蒸气对眼有刺激性。直接接触可致灼伤.口服出现腹痛、恶心、呕吐利休克°2・慢性影响：有结膜炎

8、、畏光、上呼吸道剌激°1.其蒸气与空气形成爆炸性混合物，遇明火、髙热能引起燃烧爆炸。2.与氧化剂接触发生强烈反甚至引起燃烧。现场急救泄漏应急处理和消防方法L皮肽接触：脱去被污染的衣着，用清水彻