实验二磺胺醋酰钠的合成

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1、实验二磺胺醋酰钠的合成一、目的要求了解用控制pH等反应条件纯化产品的方法。加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。二、实验原理（一）磺胺醋酰的制备（1）在装有搅拌棒及温度计的100mL三颈瓶中，加入磺胺17.2g，22.5%氢氧化钠22mL，开动搅拌，加热至50℃左右。待磺胺溶解后，分次交替加入醋酐13.6mL，77%氢氧化钠12.5mL（首先，加入醋酐3.6mL，77%氢氧化钠2.5mL；随后，每次间隔5min，将剩余的77%氢氧化钠和醋酐分5次交替加入）。加料期间反应温度维持在50~55℃；加料完毕继续保持此温度反应

2、30min。磺胺17.2g22.5%NaOH22mL醋酐3.6mL5min5min5min5min5min77%NaOH2.5mL醋酐2.5mL77%NaOH2.5mL醋酐2.5mL77%NaOH2.5mL醋酐2.5mL77%NaOH2.5mL5min醋酐2.5mL77%NaOH2.5mL+30min注意旋转！思考题：1.在酰化反应时，为什么要分批加入醋酐和氢氧化钠溶液？2.反应碱性过强其结果磺胺较多，磺胺醋酰次之，双乙酰物较少；碱性过弱其结果双乙酰物较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？（一）磺胺醋酰的制备（2）反

3、应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250mL烧杯中，加水20mL稀释，于冷水浴中用36%盐酸调至pH7，放置30min，并不时搅拌析出固体，抽滤除去（备查）。滤液用36%盐酸调至pH4~5，抽滤，得白色粉末。pH=12～13pH=7pH=4～536%HCl36%HCl下层滤液（一）磺胺醋酰的制备（3）用3倍量（3mL/g）10%盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色10min，抽滤。滤液用40%氢氧化钠调至pH5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干，干燥，计算收率。pH

4、=4～5pH<1pH=510%HCl40%NaOH下层滤液上层滤饼pH=12～13pH=7pH=4～536%HCl36%HCl下层滤液pH<1pH=510%HCl40%NaOH下层滤液上层滤饼注意上下层取舍！思考题：3.酰化液处理的过程中，pH7时析出的固体是什么？pH5时析出的固体是什么？10%盐酸中的不溶物是什么？（二）磺胺醋酰钠的制备将磺胺醋酰置于50mL烧杯中，于90℃热水浴上滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解，放冷，析出结晶，抽滤（用丙酮转移），压干，干燥，计算收率。由计算可知需2.3gNaOH，即滴

5、加20%NaOH11.5mL便可。因磺胺醋酰钠水溶性大，由磺胺醋酰制备其钠盐时若20%NaOH的量多于计算量，则损失很大。必要时可加少量丙酮，以使磺胺醋酰钠析出。