实验三 磺胺醋酰钠和合成

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1、实验三磺胺醋酰钠（SulfacetamideSodium）的合成一、实验目的1.通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。2.加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为：磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。合成路线如下：三、主要实验仪器和药品表一所用的玻璃仪器及规格玻璃仪器名称规格数量三颈烧瓶100ml1球形冷凝管1温度计100℃1量筒5ml250ml2胶头滴管1ml2烧杯50ml3250ml

2、41000ml1玻璃棒3表面皿1布氏漏斗1抽滤瓶500ml1表二所用的试剂及规格药品名称药品厂家药品规格药品用量磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于99.5%17.2g氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于96.0%乙酸酐广东汕头市西陇化工厂含量不少于99.5%13.6ml浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38%活性炭表三所用的设备型号及规格设备名称设备规格设备厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A上海精宏实验设备有限公司子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司

3、真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司X-4显微熔点仪SGWX-4上海精密科学仪器有限公司四、实验步骤（一）磺胺醋酰的制备1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100mL三颈瓶中，依次加入转子,磺胺17.2g，22.5%氢氧化钠水溶液22mL，于水浴上加热至50℃左右。实验装置如下图所示图一磺胺醋酰制备装置图2、待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6mL，77%氢氧化钠12.5mL（首先，加入醋酐3.6mL，77%氢氧化钠2.5mL；随后，每次间隔5min，将剩余的77%氢氧化钠和醋酐分5次交替加入,每次2ml）。加料期间反应温度维持在50~55℃；并保持反应液的pH在12

4、~13之间,加料完毕继续保持此温度反应30min。（反应完毕应该为透明的溶液。如果PH过高，则有固形物，可能为磺胺双钠，在下述调节PH至7的过程中发现固形物先溶解，而后在pH接近7的时候又析出固体。）3、反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250mL烧杯中，4、加入20mL水稀释，于冷水浴（用1000ml大烧杯装适量自来水）中用36%盐酸调至pH为7，放置30min，并不时搅拌以加速固体析出，抽滤，滤饼（磺胺）弃去。5、滤液用36%盐酸调至pH为4~5，此时又有固体析出，再次抽滤，滤饼（磺胺醋酰和双乙酰化合物的混合物）压紧抽干，得黄色粉末。6、用3倍量（3mL/g）10%盐酸(v/v,即

5、10mL36％的浓盐酸加90ml水)溶解得到的黄色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，放置一段时间后，抽滤除不溶物（双乙酰化物）。7、滤液加少量活性碳50~60℃加热脱色10min，抽滤。8、滤液用40%氢氧化钠调至pH5，析出黄色固体（磺胺醋酰），抽滤，压干。置于真空干燥箱中干燥，并测其熔点（mp.179~184℃）。（二）磺胺醋酰钠的制备将磺胺醋酰置于50mL烧杯中，于90℃热水浴上滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解，放冷，有结晶析出（磺胺醋酰钠），抽滤（用丙酮转移），滤饼压干，置于真空干燥箱中干燥至衡量，计算收率。注释:1.在反应过程中交替加料很重要，以使反应液始

6、终保持一定的pH值（pH12~13）。否则收率会降低2.按实验步骤严格控制每步反应的pH值，以利于除去杂质。3.将磺胺醋酰制成钠盐时，应严格控制20%NaOH溶液的用量，按计算量滴加。由计算可知需2.3gNaOH，即滴加20%NaOH11.5mL便可。因磺胺醋酰钠水溶性大，由磺胺醋酰制备其钠盐时若20%NaOH的量多于计算量，则损失很大。必要时可加少量丙酮，以使磺胺醋酰钠析出。五、实验注意事项1．试验中用到的氢氧化钠溶液有多种不同得浓度，切勿用错，否则会导致实验失败。氢氧化钠溶液是质量体积分数，比如：40%得氢氧化钠为40g氢氧化钠加水定容至100ml所得到得溶液。2．交替滴加醋酐和

7、氢氧化钠溶液，每滴完一种，让其反应5min后，再滴加另一种溶液，用玻璃管滴加，速度以一滴一滴滴下为宜。3．本实验中，pH的调剂是反应能否成功得关键。4.第一步请严格按照加料顺序和加料量。一般都会保持pH=12~13.六，试验现象和记录表四实验现象记录和分析操作步骤观察到的现象现象解释加入磺胺和22%的氢氧化钠溶液磺胺全部溶解，溶液颜色为淡黄色磺胺为白色晶体水浴加热至50℃,溶液呈淡黄色加入乙酸酐3.6ml和77%的氢氧化钠2.5ml溶液由淡黄色变为亮黄色，