无机化学实验指导书_m1y

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1、无机化学实验指导书湖北民族学院无机化学教研室实验一过氧化氢分解热的测定1一、测定量热计装置热容Cp3二、测定过氧化氢稀溶液的分解热4三、数据记录和处理4实验二化学反应速率与活化能7一、浓度对化学反应速率的影响8二、温度对化学反应速率的影响9三、催化剂对化学反应速率的影响10四、数据处理10实验三醋酸电离度和电离常数的测定13一、醋酸溶液浓度的测定14二、配制不同浓度的HAc溶液14三、测定醋酸溶液的pH,计算醋酸的电离度和屯离平衡常数14实验四氧化还原反应和氧化还原平衡1616二、浓度对电极电势的影响17-、氧化述原反应和电极电势三、酸度和浓度对

2、氧化还原反应的影响17四、酸度对氧化还原反应速率的影响18五、氧化数居中的物质的氧化还原性18实验五硫酸亚铁鞍的制备20一、铁屑的净化（除去油污）21二、硫酸亚铁的制备21三、硫酸亚铁钱的制备22四、产品检验2224实验七三草酸合铁（皿）酸钾的合成和结构测定27实验六分子结构和晶体结构模型2727二、饥的化合物的重要性质38一、配位化合物的合成二、产物化学式的确定三、配合物中心体电子结构的确定28四、三草酸合铁（III）酸钾的制备2930五、产物化学式的确定六、K3Fe（C2O4）3磁化率的测定31实验八含铅废水的处理33一、含钮废水屮Cr（VI

3、）的测定35二、含铭废水的处理35三、处理后水质的检验35实验九第一过渡系元素（一）（钛、帆、铮、猛）37一、钛的化合物的重要性质37三、珞的化合物的重要性质39四、镒的化合物的重要性质40实验十第一过渡系元素（二）（铁，钻,42-、铁（II）、钻（II）、傑（II）的化合物的还原性42二、铁（III）、钻（III）、鎳（III）的化合物的氧化性4343三、配合物的生成实验一过氧化氢分解热的测定温度计与秒表的使用［实验目的］测定过氧化氢稀溶液的分解热，了解测定反应热效应的一般原理和方法。学习温度计、秒表的使用和简单的作图方法。过氧化氢浓溶液在温度

4、高于150°C或混入具有催化活性的Fe"、Cr3…等些多变价的金屈离子时，就会发生爆炸性分解:H2O2(l)==H2O(l)+

5、o2(g)但在常温和无催化活性杂质存在情况下，过氧化氢相当稳定。对于过氧化氢稀溶液来说，升高温度或加入催化剂，均不会引起爆炸性分解。本实验以二氧化猛为催化剂，用保温杯式简易量热计测定其稀溶液的催化分解反应热效应。保温杯式简易量热计由量热计装置（普通保温杯，分刻度为0」°C的温度计）及杯内所盛的溶液或溶剂（通常是水溶液或水）组成，如图1・1所示。/.温度计,2.橡皮圈，3.泡沫册料*,4.保温杯图1・1保温杯式简易量热计

6、装置在一般的测定实验屮，溶液的浓度很稀，因此溶液的比热容（Caq）近似地等于溶剂的比热容（Csolv）,并且溶液的质量加aq近似地等于溶剂的质量"讪V。量热计的热容C可由下式表示：其中Cp：量热计装置（包括保温杯，温度计等部件）的热容。化学反应产生的热量，使量热计的温度升高。要测量量热计吸收的热量必须先测定量热计的热容（C）。在本实验中采用稀的过氧化氢水溶液，因此C=CH2O-mH2O+Cp其中卬2。为水的质量热容，等T4.184J•g_1•kT；加心为水的质量；在室温附近，水的密度约等于1.00kg•L-',因此加比（严冷。，其中卩咛）表示水的

7、体积。而量热计装置的热容可用下述方法测得:往盛有质量为加的水（温度为门）的量热计装置中，迅速加入相同质量的热水（温度为卩2），测得混合后的水温为门，则热水失热=%0"出0（3-人）冷水得热=仏0・％0（妇-7］）量热计装置得热二（门一八）cp根据热量平衡得到CPCpho・加乩0（Z+刁_2可）O时间图1・2温度一时间曲线严格地说，简易量热计并非绝热体系。因此，在测量温度变化时会碰到卜谜问题，即当冷水温度正在上升时，体系和环境已发生了热量交换，这就使人们不能观测到最大的温度变化。这一误差，可用外推作图法予以消除，即根据实验所测得的数据，以温度对时间

8、作图，在所得各点间作一最佳直线A3,延长与纵轴相交于C,C点所表示的温度就是体系上升的最高温度（如图1・2所示）。如杲量热计的隔热性能好，在温度升高到最高点时，数分钟内温度并不下降，那么可不用外推作图法。应当指出的是，由于过氧化氢分解时，有氧气放出，所以本实验的反应热A/7,不仅包括体系内能的变化，还应包括体系对环境所作的膨胀功，但因后者所占的比例很小，在近似测量屮，通常可忽略不计。［实验用品］仪器：温度计两支（0〜50°C、分刻度0.1°C和屋程100°C普通温度计），保温杯、量筒、烧杯、研钵、秒表固体药品：二氧化镒液体药品：H2O2（0.3%

9、）材料：泡沫塑料塞、吸水纸［实验内容］—、测定量热计装置热容Cp按图1・1装配好保温杯式简易量热计装置。保温杯盖可用泡沫塑料或软木塞。杯