无机化学实验指导书.doc

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1、无机化学实验指导书专业：无机非金属材料工程辽宁石油化工大学化学与材料科学学院无机化学教研室目录实验一摩尔气体常数的测定3实验二醋酸解离常数的测定（缓冲溶液法）4实验三氯化钠的提纯5实验四氧化还原反应7实验五硼碳硅氮磷9实验六铬锰铁钴镍11实验七配合物与沉淀-溶解平衡13实验八硫酸亚铁铵的制备及组成分析15实验九碘酸铜溶度积的测定16实验十化学反应速度、反应级数和活化能的测定17实验十一由胆矾精制五水硫酸铜19实验十二甲酸铜的制备20实验十三银氨配离子配位数的测定21实验十四分光光度法测定Ti(H20)62+的分裂能Δ(10Dq)22实验十五氧和

2、硫22实验十六常见阴离子的分离与鉴定24辽宁石油化工大学无机化学教研室2010年10月实验一摩尔气体常数的测定一、实验目的1.了解一种测定摩尔气体常数的方法；2.熟悉分压定律与气体状态方程式的计算；3.练习测量气体体积的操作。二、实验基本原理在理想气体状态方程式中pV=nRT得到R＝（1）本实验通过金属锌和稀盐酸反应置换出氢的体积来测定气体常数R的数值。反应为：Zn+2HCl===ZnCl2+H2↑如果准确称取一定质量的Zn片m，使之与过量的稀盐酸作用，在一定温度和压力下测出氢气的体积。氢气的分压为实验时大气压减去该温度下水的饱和蒸气压：p(H

3、2)＝p－p(H2O)氢的物质的量n可由Zn片的质量求得。将以上各项数据代入（1）式中，可求得气体常数R的数值：R＝三、实验主要用品分析天平或电子天平量气管（或50mL碱式滴定管）玻璃漏斗铁架台锌片盐酸（3mol/mL）四、实验步骤与内容1.向教师领取在分析天平上准确称重的锌片，并记录其质量(在0.0800～0.1000克范围内)。2.仪器装置如右图所示，取下反应管塞，移动水平管，使量气管中的水面略低于刻度，然后把水平管固定。3.在反应管中用滴管加入3ml6mol/LHCl，注意不要使盐酸沾湿反应管的上半部管壁。将已称重的锌片挂在塑料钩下端的弯

4、钩上，并用铁夹夹住胶帽内塑料钩的另一端使其固定，将杆放进反应管中并使其不与盐酸接触，最后塞紧带玻璃管的胶塞。1.水平管2.胶管3.量气管4.铁夹5.锌片6.盐酸4.检查仪器是否漏气，方法如下：将水平管向下(或向上)移动一段距离，使水平管中的水面略低(或略高)于量气管中的水面。固定水平管后，量气管中的测定气体常数的装置水面如果不断下降(或上升)表示漏气，应检查各联接处，是否接好(主要是胶塞是否塞紧)，继续按上法检查直至不漏气为止。5.如果装置不漏气，调整水平管的位置，使量气管内水面与水平管内水面在同一水平面上(为什么?)，然后准确读出量气管内水面

5、凹面最低点的精确读数V。6.松开夹胶帽的夹子，使锌片落入盐酸中，锌片和盐酸反应而放出氢气。此时量其管内水面即开始下降。为了不使量气管内气压增大而造成漏气，在量气管水平面下降的同时，应慢慢下移水平管，使水平管内的水面和量气管内的水面基本保持水平，反应停止后，待试管冷却至室温(约10分钟左右)，移动水平管，使水平管内的水面和量气管内的水面相平，(注意，这时仍须用铁夹夹住胶帽。为什么?)，然后读出反应后量气管内水面凹面最低点的精确读数V。记录实验时的室温t和大气压P,从附录中查出该室温时水的饱和蒸汽压。五、数据记录与结果处理项目123锌片的质量m/g

6、   反应前量气管中水面读数V1/mL   反应后量气管中水面读数V2/mL   室温/℃   大气压/Pa   氢气体积/L   室温时水的饱和蒸气压/Pa   氢气分压/Pa   氢气的物质的量/mol   气体常数R   相对误差   注：量气管读数精确至0.01mL六、实验前准备的思考题1.本实验中置换出的氢气的体积是如何计算的？为什么读数时必须使水平管内液面与量气管内液面保持在同一水平面上？2.量气管内气体的体积是否等于置换出氢气的体积？量气管内气体的压力是否等于氢气的压力？为什么？3.试分析下列情况对实验结果的影响：(1)量气管(包

7、括量气管与水平管相连接的橡皮管)内气泡未赶尽；(2)锌片表面的氧化膜未擦净；(3)固定锌片时，不小心使其与盐酸有了接触；(4)反应过程中，实验装置漏气；(5)记录液面读数时，量气管内液面与水平管内液面不处在同一水平面上；(6)反应过程中，因量气管压入水平管中的水过多，造成水由水平管中溢出；(7)反应完毕，未等试管冷却到室温即进行体积读数。实验二醋酸解离常数的测定（缓冲溶液法）试验目的1、利用测缓冲溶液pH的方法测定弱酸的pka；2、学习移液管、容量瓶的使用方法，并练习配制溶液；实验基本原理在HAc和NaAc组成的缓冲溶液中，由于同离子效应，当达

8、到解离平衡时，c(HAc)≈c0(HAc)，c(Ac-)≈c0(NaAc)。根据酸性缓冲溶液pH的计算公式为对于由相同浓度HAc和NaAc组成的缓冲溶