[精品]浅谈GC-MS的食品农药残留检测技术

《[精品]浅谈GC-MS的食品农药残留检测技术》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、浅谈GC-MS的食品农药残留检测技术浅谈GC-MS的食品农药残留检测技术摘要：生活中对食品安全问题的关注程度日益提高，使得各种针对食品中残留农药的检测技术得到了大力发展；由于农药的大量和不合理的使用，农药残留已经成为危害人类安全的重要因素之一。对现有的农药残留检测技术进行了总结，关键词：农药残留；分析；检测；GC-MS技术屮图分类号：F407.82文献标识码：A引言随着社会的进步，人们越来越重视食品安全问题。其中农药污染是影响食品安全的重要因索，业已成为各国衡量食品卫生及其质量状况的首要指标.欧盟、美国、日本、加拿大等发达国家和地区相继对食品中的农药残

2、留提出了越来越高的最高残留量要求•随着农药残留监测工作的深入开展，对检测技术的耍求也越来越高•当前，无论是发达国家，还是发展中国家都把如何准确快速全面的进行检测工作,作为农药残留检测技术研究的重点.气相色谱-质谱联用（GC-MS）既具有气相色谱高分离效能，又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点,可达到同时准确快速测定食品中微量的多种农药残留及代谢物的优点而被世界各国广泛采用.1样品预处理技术1.1在样品预处理方面，现代色谱分析样品制备技术的发展趋势就是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置要小、引进的误差要小、对欲测定组分的选择性和回收率要高。用丁G

3、C-MS农药残留分析样品的预处理包括提取与净化。常用提取溶剂主要有乙膳，丙酮，乙酸乙酯。混合溶剂法（乙睛-丙酮-甲醇）以及二氯甲烷等。1.2样品在提取后需经净化处理。用于样品净化的方法主耍有以下几种（根据0的物与干扰物在两种不相溶的溶剂中溶解度的差异进行分离的液）液萃取法利用分析目的物与键合硅吸附剂吸附而达到与干扰物分离的固相萃取法以及固相微萃取法依据相对分子量的差别。通过将农药与共提取物分离净化的凝胶渗透法。此外。超临界萃取法、磺化法、冷冻法、凝结沉淀法等也适用丁农药残留检测。2农药残留检测中的GC/MS技术2.1经过净化的采样样本，下一步要进行的就

4、是对农药残留的检测过程，但是，如果样木中残留农药的浓度低于或接近检测限，则其本底对最终的农残检测结果影响非同小可。现在,已有的定性分析常采用保留时间的方法来完成，在这种情况则比较困难，需要在检测的过程中引入质谱数据，这样，才能对化合物的结构进行准确分析，进而完成药物残留的准确检测。证实出于此种原因,美国和欧盟在制定的农残检测标准中,都要求检测结果的确认需要参考质谱数据。在引入质谱数据的农残检测方法中，气相色谱-质谱联用技术可以非常快速的完成一百多种药物残留的准确检测，并对药物进行定性和定量的分析，因此，气相色谱-质谱联用技术在世界范围内广泛应用，奠定了

5、其在农产品药物残留检测领域的主导地位。2.2对于药物残留检测的最新技术的实验研究，世界各国都投入了大量的资金和人力。其中，最值得说明的是，多个西方发达国家的十儿个生物检测实验室通过联合实验，对超临界流体萃取(SFE)结合GC/MS技术检测果蔬中约物残留的方法进行了深入研究，他们的研究结果表明，基于GC/MS技术能够对浓度接近检测限的半挥发性分析物进行准确的定量，重要的是，超临界流体萃取(SFE)结合GC/MS技术具有很好的选择性，可以省略样品萃取后的净化过程，经过超临界流体萃取后的C02溶剂还可免去溶剂蒸发的步骤；但是，超临界流体萃取(SFE)结合GC

6、/MS技术的方法对多数的极性分析物和非极性分析物的回收率比较低。2.3此外，JulieFillion等人研究了一种精确的基于GC/MS技术的药残检测方法，该方法能够对果蔬中的两百多种农药及其代谢残留完成精确检测；该方法的检测步骤为：首先采用乙惰完成样品提取，然后进行盐析，最后对提取样品的检测采用质量选择器的选择离子模式结合气和色谱实现；该检测方法已经成功的应用于各种果蔬的样品检测实验，结果显示，对于多数的约物残留，该方法的检测限为0.02^1.0mg/kgoFrank.J等人则利用SPE柱对萃取物屮的有机药物残留进行净化，经过GC/MS技术体系检测出了

7、萃取物中的有机氯农药的洗脱模式和回收率，并对洗脱溶剂的不同配比模式进行了科学评价。AnnaSannino等人则对果蔬和食品中的二十儿种有机氯(0C)残留药物进行了严格检测；检测过程中的样晶利用二氯甲烷进行萃取，然后采用GPC进行净化，最后在选择离了模式下基于GC/MS技术进行了准确检测。3农药残留检测中的新技术现阶段，毛细管气相色谱、气相色谱质谱联用法和高效液和色谱及其联用技术仍然是农药残留分析的主要手段。随着农药残留分析的发展方向由单一农药品种分析向多农药残留组分同时检测，一些先进的高灵敏度、简便的检测方法以及随着仪器技术的快速发展，毛细管电泳、免疫

8、分析法、生物传感器、直接光谱分析法等…些新的分析技术也已逐渐应用于农残检测。这些检测的最大优点