有机化学实验基本操作 (1)

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1、有机化学实验基本操作基本有机合成装置答：有两种情况需要使用回流反应装置：(1)反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。(2)反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样操作回流反应装置？答：在有机实验中，有两种情况使用蒸出反应装置：一种情况是反应是可逆平衡的，随着反应的进行，常用蒸出装置随时将产物蒸出，使平衡向正反应方向移动。如乙酸乙酯、正丁醚的制备。另一种情况是反应产物在反应条件下很容

2、易进行二次反应，需及时将产物从反应体系中分离出来，以保持较高的产率。如醇氧化为醛的反应。蒸出反应装置有三种形式：蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置。有机实验中，什么时候用蒸出反应装置？蒸出反应装置有哪些形式？答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气

3、体。什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？仪器的安装与拆卸标准磨口仪器装配时要对齐，不可用力过猛，以免破裂。一般情况下，磨口处不必涂润滑剂。若作减压蒸馏时，应适当地涂抹真空脂。实验结束后应及时拆卸仪器，以免黏结难卸。安装仪器，应遵循“先下后上，从左到右”的八字原则，将仪器逐件安装。安装完毕后，整套装置应尽可能处于同一个平面或成一条直线。安装时，所有铁夹、铁架台都要在玻璃仪器后面，十字夹的凹口不能向下，安装冷凝管前要先接好冷凝水管。拆卸装置，先停止加热，移走热源，待反应液停止沸腾，稍冷后关闭冷凝水，然后逐件

4、拆卸仪器，拆卸顺序与安装顺序相反。拆卸冷凝管时不要将水洒在电炉或电热套上。答：(1)用热水浸泡磨口粘接处。(2)用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。(3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？怎样安装有电动搅拌器的回流反应装置？答：安装有电动搅拌器的反应装置，除按一般玻璃仪器的安装要求外，还要求：(1)搅拌棒必须与桌面垂直。(2)搅拌棒与玻璃管或液封管的配合应松紧适当，密封严密。(3)搅拌棒距烧瓶底应保持5mm上的距离。(4)安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力；

5、搅拌棒下端是否与烧瓶底、温度计等相碰。如相碰应调整好以后再接通电源，使搅拌正常转动。一、玻璃仪器的洗涤一般方法是把玻璃仪器和毛刷淋湿，蘸取洗衣粉或洗涤剂，擦洗仪器内外壁，然后用水冲洗干净。二、玻璃仪器的干燥1.晾干：对于不急用的仪器，可将仪器倒插在干燥架上自然风干。2.吹干：将仪器倒置控去水分，并擦干外壁，用电吹风或气流干燥器的热风将仪器内残留水分赶出。3.烘干：将洗净的玻璃仪器先沥干，无水滴下时放入干燥箱中的隔板上，若是容器则须口朝下放置，将温度控制在100～120℃左右烘干。现在一般将洗净沥干的玻璃仪器

6、插在.气流烘干器的风管上，烘干即可。4.用有机溶剂干燥三、试剂的取用1.固体试剂的取用（1）用试剂勺取用固体试剂通常用干净的试剂勺取用，最好每种试剂专用一个试剂勺，否则用过的试剂勺须洗净擦干后才能再用，以免玷污其他试剂。不要多取试剂，试剂一旦取出，不能再放回原瓶，以免污染瓶中试剂，剩余的试剂可放人指定的容器内。试剂取出后，要将瓶塞盖严(注意:不要盖错盖子)，并将试剂瓶放回原处。将试剂倒入受器时，若是块状试剂，应将受器倾斜，让块体沿受器器壁缓慢滑到其底部，以免击碎受器;若是粉状试剂，可用试剂勺直接将粉状试剂送

7、入受器底部，勿让粉末沾在受器壁上。若受器是管状容器或烧瓶，可借助一张对折的纸条，将粉状试剂送入受器底部。（2）用台天平称取称取一定质量的固体试剂时，可将固体试剂放在纸上或表面皿上，在台天平上称取。具有腐蚀性或易潮解的固体试剂不能放在纸上，而应放在玻璃容器内进行称取。（3）用分析天平称取准确称取一定量的固体试剂时，可将固体试剂放在称量瓶中，用差减法在分析天平或电子天平上进行称取。2.液体试剂的取用（1）用滴管吸取从滴瓶中吸取液体试剂时，必须用滴瓶配带的滴管，勿用别的滴管，先用手指捏紧滴管上部的胶帽，赶走其中的

8、空气，然后将滴管插入试液中，放松手指即可吸取试液。移液时，不要让滴管接触接受容器的器壁，更不应将滴管伸入其他液体试剂中，以免玷污滴管和污染整瓶试剂。滴管的管口不能向上倾斜，以免液体试剂回流到胶帽中，腐蚀胶帽，污染试剂。（2）用量筒量取量筒用于量取一定体积的液体，可根据需要选用不同容量的量筒。取液时，先取下试剂瓶塞并把它倒置在桌面上，一手拿量筒，一手拿试剂瓶(试剂瓶上的标签朝向手心)，然后倒出所需量的试剂，并将瓶口