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时间:2020-04-01
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1、有机化学实验基本操作基本有机合成装置答:有两种情况需要使用回流反应装置:(1)反应为强放热的、物料的沸点又低,用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。(2)反应很难进行,需要长时间在较高的温度下反应,需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。有机实验中,什么时候利用回流反应装置?怎样操作回流反应装置?答:在有机实验中,有两种情况使用蒸出反应装置:一种情况是反应是可逆平衡的,随着反应的进行,常用蒸出装置随时将产物蒸出,使平衡向正反应方向移动。如乙酸乙酯、正丁醚的制备。另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应,需及时将产物
2、从反应体系中分离出来,以保持较高的产率。如醇氧化为醛的反应。蒸出反应装置有三种形式:蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置。有机实验中,什么时候用蒸出反应装置?蒸出反应装置有哪些形式?答:反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气),进入空气中会污染环境,此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢;也可以用化学吸收剂,如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。什么时候用气体吸收装置?如何选择吸收剂?仪器的安装与
3、拆卸标准磨口仪器装配时要对齐,不可用力过猛,以免破裂。一般情况下,磨口处不必涂润滑剂。若作减压蒸馏时,应适当地涂抹真空脂。实验结束后应及时拆卸仪器,以免黏结难卸。安装仪器,应遵循“先下后上,从左到右”的八字原则,将仪器逐件安装。安装完毕后,整套装置应尽可能处于同一个平面或成一条直线。安装时,所有铁夹、铁架台都要在玻璃仪器后面,十字夹的凹口不能向下,安装冷凝管前要先接好冷凝水管。拆卸装置,先停止加热,移走热源,待反应液停止沸腾,稍冷后关闭冷凝水,然后逐件拆卸仪器,拆卸顺序与安装顺序相反。拆卸冷凝管时不要将水洒在电炉或电热套上。答:(1)
4、用热水浸泡磨口粘接处。(2)用软木(胶)塞轻轻敲打磨口粘接处。(3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中,使渗透松开。遇到磨口粘住时,怎样才能安全地打开连接处?怎样安装有电动搅拌器的回流反应装置?答:安装有电动搅拌器的反应装置,除按一般玻璃仪器的安装要求外,还要求:(1)搅拌棒必须与桌面垂直。(2)搅拌棒与玻璃管或液封管的配合应松紧适当,密封严密。(3)搅拌棒距烧瓶底应保持5mm上的距离。(4)安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力;搅拌棒下端是否与烧瓶底、温度计等相碰。如相碰应调整好以后再接通电源,使搅拌正常转动。一、玻璃仪器的洗涤一般方法是
5、把玻璃仪器和毛刷淋湿,蘸取洗衣粉或洗涤剂,擦洗仪器内外壁,然后用水冲洗干净。二、玻璃仪器的干燥1.晾干:对于不急用的仪器,可将仪器倒插在干燥架上自然风干。2.吹干:将仪器倒置控去水分,并擦干外壁,用电吹风或气流干燥器的热风将仪器内残留水分赶出。3.烘干:将洗净的玻璃仪器先沥干,无水滴下时放入干燥箱中的隔板上,若是容器则须口朝下放置,将温度控制在100~120℃左右烘干。现在一般将洗净沥干的玻璃仪器插在.气流烘干器的风管上,烘干即可。4.用有机溶剂干燥三、试剂的取用1.固体试剂的取用(1)用试剂勺取用固体试剂通常用干净的试剂勺取用,最好
6、每种试剂专用一个试剂勺,否则用过的试剂勺须洗净擦干后才能再用,以免玷污其他试剂。不要多取试剂,试剂一旦取出,不能再放回原瓶,以免污染瓶中试剂,剩余的试剂可放人指定的容器内。试剂取出后,要将瓶塞盖严(注意:不要盖错盖子),并将试剂瓶放回原处。将试剂倒入受器时,若是块状试剂,应将受器倾斜,让块体沿受器器壁缓慢滑到其底部,以免击碎受器;若是粉状试剂,可用试剂勺直接将粉状试剂送入受器底部,勿让粉末沾在受器壁上。若受器是管状容器或烧瓶,可借助一张对折的纸条,将粉状试剂送入受器底部。(2)用台天平称取称取一定质量的固体试剂时,可将固体试剂放在纸上
7、或表面皿上,在台天平上称取。具有腐蚀性或易潮解的固体试剂不能放在纸上,而应放在玻璃容器内进行称取。(3)用分析天平称取准确称取一定量的固体试剂时,可将固体试剂放在称量瓶中,用差减法在分析天平或电子天平上进行称取。2.液体试剂的取用(1)用滴管吸取从滴瓶中吸取液体试剂时,必须用滴瓶配带的滴管,勿用别的滴管,先用手指捏紧滴管上部的胶帽,赶走其中的空气,然后将滴管插入试液中,放松手指即可吸取试液。移液时,不要让滴管接触接受容器的器壁,更不应将滴管伸入其他液体试剂中,以免玷污滴管和污染整瓶试剂。滴管的管口不能向上倾斜,以免液体试剂回流到胶帽中
8、,腐蚀胶帽,污染试剂。(2)用量筒量取量筒用于量取一定体积的液体,可根据需要选用不同容量的量筒。取液时,先取下试剂瓶塞并把它倒置在桌面上,一手拿量筒,一手拿试剂瓶(试剂瓶上的标签朝向手心),然后倒出所需量的试剂,并将瓶口
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