有机化学实验的基本操作

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1、第二章有机化学实验的基本操作第二章有机化学实验的基本操作2.1加热与冷却方法2.1.1加热方法在实验过程中，为了提高反应速度，经常要对反应体系加热。另外，在分离、提纯化合物以及测定化合物的一些物理常数时，也常常需要加热。实验室常用的热源有煤气灯、酒精灯、电炉、电热套等。必须注意，玻璃仪器一般不能用火焰直接加热。因为剧烈的温度变化和加热不均匀会造成玻璃仪器的损坏。同时，由于局部过热，还可能引起有机化合物的部分分解。为了避免直接加热可能带来的弊端，实验室中常常根据具体情况应用以下不同的间接加热方式。（1）石棉网加热把石棉网放在三脚架或铁圈上，用煤气灯或酒精灯在下面加热，石棉网上的烧

2、瓶与石棉网之间应留有空隙，以避免由于局部过热引起化合物分解。加热低沸点化合物或减压蒸馏时不能用这种加热方式。（2）水浴当所加热的温度在80℃以下时，可选用水浴加热。将容器浸入装有水的水浴中（注意：勿将容器触及水浴底部），小心加热保持所需的温度。对于像乙醚等低沸点易燃溶剂，不能用明火加热，应用预先加热好的水浴加热。若需要加热到100℃时，可用沸水浴或水蒸气浴。（3）油浴在100℃～250℃之间加热可选择油浴，在油浴中放一支温度计，可以通过控制热源来控制油浴温度。用明火加热油浴应当十分谨慎，避免发生油浴燃烧事故。油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。液体石蜡可加热到220℃，温

3、度过高不易分解但容易燃烧。固体石蜡也可以加热到220℃，由于它在室温时是固体，所以加热完毕后，应先取出浸在油浴中的容器。甘油和邻苯二甲酸二丁酯适用于加热到140℃～150℃，温度过高则容易分解。植物油如菜油、蓖麻油和花生油，可以加热到220℃，常在植物油中加入1%的对苯二酚等抗氧剂，以增加它们在受热时的稳定性。硅油和真空泵油在250℃以上仍较稳定，是理想的浴油，但价格较高。（4）砂浴加热温度在几百度以上要使用砂浴。将清洁而又干燥的细砂平铺在铁盘中，盛有液体的容器埋人砂中，在铁盘下方加热。由于砂子对热的传导能力较差，散热快，所以容器底部的砂子要薄一些，容器周围的砂层要厚一些。尽管

4、如此，砂浴的温度仍不易控制，所以使用较少。（5）空气浴沸点在80℃以上的液体原则上均可采用空气浴加热。最简单的空气浴可用如下方法制作：取空的铁罐一只，罐口边缘剪光后，在罐的底层打数行小孔，另将圆形石棉片（直径略小于罐的直径）放入罐中，使其盖在小孔上，罐的周围用石棉布包裹。另取直径略大于罐口的石棉板一块（厚约2～4mm），在其中挖一个洞（洞的直径接近于蒸馏瓶或其他容器颈部的直径），然后对切为二，加热时用以盖住罐口。使用时将此空气浴放置在铁三角架上，用灯焰加热即可。注意蒸馏瓶或其他容器在罐中切勿触及瓶底，其正确位置如图2.1所示。59第二章有机化学实验的基本操作图2.1空气浴（6）

5、电热套电热套是一种较好的热源，它是由玻璃纤维包裹着电热丝织成的碗状半圆形的加热器，有控温装置可调节温度。由于它不是明火加热，因此，可以加热和蒸馏易燃有机物，也可加热沸点较高的化合物，适应加热温度范围较广。电热套使用时大小要合适，否则会影响加热效果。此外，还可以采用其他方法进行加热。如蒸馏低沸点溶剂时，可以用250W的红外灯加热。将物质高温加热时，也可以使用熔融的盐。2.1.2冷却方法在实验中有些反应的中间体在室温下是不稳定的，必须在低温下进行；有的为放热反应，常产生大量的热，使反应难以控制。有些化合物的分离、提纯要求在低温下进行。通常根据不同的要求，选用合适的冷却技术。（1）自

6、然冷却热的液体可在空气中放置一定时间，任其自然冷却至室温。（2）冷风冷却和流水冷却当实验需要快速冷却时，可将盛有溶液的器皿放在冷水流中冲淋或用鼓风机吹风冷却。（3）冷冻剂冷却要使反应混合物的温度低于室温时，最常用的冷冻剂是冰或冰和水的混合物，由于后者能和器壁接触得更好，因此它的冷却效果要比单用冰好。若需要把反应混合物冷却到0℃以下时，可用冰盐溶液，如100g碎冰和3OgNaCl混合物，温度可降至-20℃。液氨也是常用的冷却剂，温度可达-33℃。将干冰（固体二氧化碳）与适当的有机溶剂混合时，可得到更低的温度。与乙醇的混合物可达到-72℃，与乙醚、丙酮或氯仿的混合物可达到-78℃。

7、液氮可冷至-188℃。注：必须指出，温度低于-38℃时，不能用水银温度计，应改用装有有机液体的低温温度计。2.2物质的干燥方法除去固体、液体或气体中所含的少量水分和有机溶剂的操作过程叫干燥。许多化学实验必须在无水条件下进行，这就要求所用的原料、溶剂和仪器都要干燥，实验过程中还要防止空气中的水气进入反应器，否则将影响产品的质量和产率。有机化合物在蒸馏前必须进行干燥，以防加热使某些化合物发生水解，或与水形成共沸混合物。测定化合物的物理常数，对化合物进行定性、定量分析，利用色谱、紫外光谱、红外光谱