有机化学实验操作要点[1]

有机化学实验操作要点[1]

ID:38252940

大小:47.00 KB

页数:7页

时间:2019-06-07

有机化学实验操作要点[1]_第1页
有机化学实验操作要点[1]_第2页
有机化学实验操作要点[1]_第3页
有机化学实验操作要点[1]_第4页
有机化学实验操作要点[1]_第5页
资源描述:

《有机化学实验操作要点[1]》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库

1、减压蒸馏操作要点及注意事项(1)被蒸馏液体中若含有低沸点物质时,通常先进行普通蒸馏,再进行水泵减压蒸馏,而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。(2)如图安装好减压蒸馏装置后,在蒸馏瓶中,加入待蒸液体(不超过容量的二分这一),先旋紧橡皮管上的螺旋夹,打开安全瓶上的活塞(我们用的是螺旋夹或弹簧夹,下同),使体系与大气相通,启动油泵或水泵抽气,逐渐关闭活塞至完全关闭,注意观察瓶内的鼓泡情况(如发现鼓泡太剧烈,有冲料危险,立即将活塞旋开些),从压力计上观察体系内的真空度是否符合要求。如果是因为漏气(而不是油泵本身效率的限制)而不能达到所需的

2、真空度,可检查各部分塞子、橡皮管和玻璃仪器接口处连接是否紧密,必要时可用熔融的固体石蜡密封。如果超过所需的真空度,可小心地旋转活塞,使其慢慢地引进少量空气,同时注意观察压力计上的读数,调节体系真空度到所需值(根据沸点与压力关系)。调节螺旋夹,使液体中有连续平衡的小气泡产生,如无气泡,可能是螺旋夹夹得太紧,应旋松点;但也可能是毛细管已经阻塞,应予更换。(3)在系统调节好真空度后,开启冷凝水,选用适当的热浴(一般用油浴)加热蒸馏,蒸馏瓶圆球部至少应有三分之二浸入油浴中,在油浴中放一温度计,控制油浴温度比待蒸液体的沸点高20-30℃,使每

3、秒钟馏出0.5~1滴。在整个蒸馏过程中,都要密切注意温度计和真空计的读数,及时记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不同馏分。通常起始流出液比要收集的物质沸点低,这部分为前馏分,应另用接收器接收;在蒸至接近预期的温度时,只要旋转双叉尾接管,就可换个新接收瓶接收需要的物质。(4)蒸馏完毕,移去热源,慢慢旋开螺旋夹(防止倒吸),再慢慢打开活塞,平衡内外压力,使测压计的水银柱慢慢地回复原状,(若打开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后关闭油泵和冷却水。【注意顺序】思考题及解答1、在怎样的情况下才用减压蒸馏?答:沸点高的物质以

4、及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解,氧化或聚合的物质才考虑用减压蒸馏。2、使用油泵减压时,要有哪些吸收和保护装置?其作用是什么?答:油泵的结构较精密,工作条件要求较严,蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。所以要有吸收和保护装置(为什么要有吸收装置的答案)。主要有:(1)冷阱:使低沸点(易挥发)物质冷凝下来不致进入真空泵。(2)无水CaCl2干燥塔,吸收水汽。(3)粒状氢氧化钠塔,吸收酸性气体。(4)切片石腊:吸收烃类物质。3、在进行减压蒸馏时,为什么必须用热浴加热,而不能用直接火加热?为什么进行减压蒸馏

5、时须先抽气才能加热?答:用热浴的好处是加热均匀,可防止暴沸,如果直接用火加热的话,情况正好相反。因为系统内充满空气,加热后部分溶液气化,再抽气时,大量气体来不及冷凝和吸收,会直接进入真空泵,损坏泵改变真空度。如先抽气再加热,就可以避免或减少之。4、当减压蒸完所要的化合物后,应如何停止减压蒸馏?为什么?答:蒸馏完毕移去热源,慢慢旋开螺旋夹,并慢慢打开二通活塞,(这样可以防止倒吸),平衡内外压力,使测压计的水银柱慢慢地回复原状(若放开得太快,水银柱很快上升,有冲破压力计的可能)然后关闭油泵和冷却水。5、水泵的减压效率?答:水泵(或水循环

6、泵):所能达到的最低压力为当时室温下水蒸气的压力。约为8~25mmHg。6、压力单位的转换问题。比如1mmHg为多少Pa?1333Pa为多少mmHg?7、减压蒸馏系统分为几部分?---分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。7以下几个实验操作要点及注意事项见基本规范。蒸馏1沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办?由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,是否需要补加沸石?为什么?答:(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的

7、大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火。(3)中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石。2蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响?为什么?答:蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高。加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏

8、进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低。在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果?答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文

此文档下载收益归作者所有

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文
温馨提示:
1. 部分包含数学公式或PPT动画的文件,查看预览时可能会显示错乱或异常,文件下载后无此问题,请放心下载。
2. 本文档由用户上传,版权归属用户,天天文库负责整理代发布。如果您对本文档版权有争议请及时联系客服。
3. 下载前请仔细阅读文档内容,确认文档内容符合您的需求后进行下载,若出现内容与标题不符可向本站投诉处理。
4. 下载文档时可能由于网络波动等原因无法下载或下载错误,付费完成后未能成功下载的用户请联系客服处理。