袋式法VOC测试指导书

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1、袋式法VOC测试指导书上海普利特复合材料股份有限公司作业指导书编号：LW5040205版本：A/0页次：袋式法VOC操作指导规程%1.概述1.1.实验概述受控2011年4月1日本实验操作规程用于指导汽车内饰件及原材料散发的挥发性有机物和醛酮类物质的采样与测定。1.2.测试原理选用固定吸附剂进行吸附后，用气质联用（GC・MS）和高效液相色谱（HPLC）分别对挥发性有机组分和醛酮组分定性、定量分析。%1.实验设备及试剂2.1.气体捕集装置2丄1•烘箱选用具有恒温能力的烘箱，且可以允许有±2°C的误差2.1.2.配管与试样袋使用惰性、

2、无渗透性、无吸附性的材料，如聚氟乙烯PVF或者全氟塑料。试样袋应当具备足够的密封性，且容量至少需要10Lo2.1.3・采样泵密闭式的气泵在装有捕集管的状态下能够确保（50-1000）ml/min的捕集流量。配有流量控制器及精密气表，能对采样流量准确控制。样品气体或其它气体的体积都需要在标准环境下(23°C,102・3kPa)用气体流量计测定，体积可以有±0.1L的偏差2.1.4・TENAXTA与DNPH吸附管2.2.分析装置2.2.1.7890A型气相色谱仪(安捷伦公司)2.2.2.5975C型质谱仪(安捷伦公司)2.2.3・U

3、nity2型热脱附进样器(Marks公司)4.2.3.1260型高效液相色谱仪(安捷伦公司)2.3.试剂5.2.苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、13类醛酮5.3.甲醇、乙腊5.4.正己烷、正十六烷三•试验条件5.2.4.试验样品3.1丄贮存期及贮存条件样品应在生产下线后15天内在检测实验室完成采样,7天内开始试验。每个试样都需要适当的包装和贮存来防止化学污染以及温湿度和其它因素的影响。5.2.4.试样尺寸按各主机厂标准执行，见表1上海普利特复合材料股份有限公司作业指导书编号:表15.2.2.环境条件测试环境

4、应足够通风来降低背景效应四•试验准备%1.•样品的准备样品在放入采样袋前30分钟内才能打开外包装袋，且存放环境保持在温度25±2°C,湿度50±10%的环境中。%1.•测试准备%1.试样袋的准备试样袋最少安装二个通气阀门，通过阀门向袋内充填净化后的气体,检查测试袋的气密性，保证气密性良好。422•试样袋的老化及清洗直接购买的试样袋，其老化处理程序为把试样袋放入100°C以上的恒温箱内，充入约试样袋容积50%的氮气，老化三天每天换气两次，换气间隔时间不小于10小时。老化后的袋子如不能立即用于测试，应密封保存。使用前，应对试样袋进行

5、清洗，按各主机厂标准执行，见表2。表2试样袋清洗上海普利特复合材料股份有限公司作业指导书编号：LW5040205版本：A/0页次：%1.Tenax管的老化Tenax管在用于试验之前，必须进行老化确认减少污染物，其老化处理程序:（1）利用热脱附老化程序，将Tenax管在300°C老化10分钟。（2）老化好的Tenax管耍立即两端封好，用锡箔包裹，尽快使用，若不能立即使用则应在小于4°C下保存。%1.连接管的老化连接管首次使用前应放入烘箱在洁净空气屮加热100°C,24小时后以氮气不小于500ml/min流速冲洗管路5min。425

6、•试样封装打开密封条，将准备好的样品放入袋内，然后将样品袋折叠，并用密封条将其完全密封。随后，往里充入试样袋容积50%的氮气，再用真空泵抽出气体，重复三次。最后，往样品袋屮充入干燥的氮气。该步骤同样适用于空袋的背景测试。氮气充填量按各主机厂标准执行，见表1426.空袋背景测试试样袋的背景空白值都需要确认，只有背景浓度满足单一污染物浓度值W50Ug/m3后方可进行部件或材料的试验。步骤参见4.2.5.五•试验步骤5丄样品采集将封装好的试样袋放进己经恒温的烘箱，确保试样袋在加热了一段时间后，其温度还保持在稳定阶段。恒温时间到了以后，

7、将聚四氟乙烯管与试样袋和气体采样装置相连，管道1接Tenax管，管道2接DNPH管（见图1）,轻拍样甜袋，使袋内气体混合均匀。开启采样泵，使其运行稳定。采样完毕后，关闭阀门，取出捕集管，并用封套将吸附管两端封口。捕集管应尽快进行分析，否则应用铝箔包好，并用PE袋封装包裹贴上标签，在4°C下避光保存，在一周内完成分析。恒温温度和时间见表1,以及挥发性有机物与醛酮组分的采样量按各主机厂标准执行，见表3图1采样装置简图表3-1挥发性有机物采样量上海普利特复合材料股份有限公司作业指导书编号：LW5040205版本：A/0页次：表3-2醛

8、酮组分采样量%1.样品分析%1.设定参数测量VOC时采用热脱附进样技术，气相色谱/质谱联用分析法(GC-MS),并按照表4设定实验参数。上海普利特复合材料股份有限公司作业指导书编号：LW5040205版本：A/0页次：醛酮的测定采用高效液相色谱法。将DNPH管用