盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸检查（页）

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1、实验项目名称：盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸检查实验计划学时：6一、实验目的1.掌握TLC法测定有关物质的原理与测定方法。2.熟悉粘合薄层板的制备与活化。二、实验内容和要求(-).薄层色谱法(1)玻板用5cmX20cm或10cuiX20cni的规格，要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。(2)固定相常用固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254等。其颗粒大小.一般要求直径为10-40取各品种项下规定的固定项一定量，按"薄层板制备"法制备薄层板。(3)薄层涂布…般可分无粘合剂和含粘合剂两种；前者系固定相直接涂布于玻板上，后者系在固定相中加入…定量的粘合剂，

2、一般常用10%-15%锻石膏(CaSOi.2H2O在140°C加热4h),混匀后加水适量使用，或用竣甲基纤维素钠水溶液(0・5%-0.7%)适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。(4)展开室应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，底部应平整光滑，便于观察。薄层板制备根据各品种项下规定，取1份固定相和3份水(或粘合剂)在研钵中向…方向研磨混合，去除表面的气泡后，用倾注法或平铺法或涂布器法，在玻板上涂布厚度为0.2-0.3Him的薄层板。将涂好薄层的玻板置水平台上，于室温下晾干后在110t烘30min；置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射

3、光和反射光检视）.点样用微量注射器或微量吸管吸取规定量样品溶液，点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm,样点直径为2-4mm,点间距离约为1・5-2.0cm,点样吋必须注意勿损伤薄层表面。展开展开缸如需预先用展开剂饱和，可在缸个加入足够量的展开剂，并在壁上贴两条与缸一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中,一端浸入展开剂中，密封缸顶的盖，使系统平衡•将点好样品的薄层板放人展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距薄层板底0.5-1.0cm（切勿将样点浸入展开刑中），密封缸盖，待展开至规定距离（•般为10-15cm）,取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。三、

4、实验主要仪器设备和材料层析缸，玻板，喷雾器，点样用微量注射器或微量吸管。硅胶实验方法、魚及结果测试H,硅胶GF254,对二甲氨基苯甲醛，盐酸普鲁卡因注射液.四、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸检查精密量取本品，加乙醇制成每ImL中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶液。另取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每ImL中含30ug的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录A）试验，吸取上述两种溶液各10uL,分别点于含有竣甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇（14：1：4）为展开剂，展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液（2%对二甲氨基苯甲

5、醛乙醇溶液100mL,加冰醋酸5mL制成）喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。五、实验报告要求记录实验详细步骤及分析结果。六、思考题1.TLC分析定性定量方面的应用？七、实验说明及注意事项1.薄层色谱分析中为使斑点集中，点样应分次点加，每次点加后，候其自然干燥、低温烘干或经温热气流吠干。2.荡层板故入层析缸时，薄板底边应水平浸入展开剂中，待展开至溶剂前沿距玻板顶端2-3cm时，取出薄层板。3.展开缸必须密封，为使缸内展开剂饱和，薄层板故人前可在层析缸内壁贴滤纸条，让滤纸条一端浸入展开剂中，密封层析缸，待系统平衡

6、后再将薄层板故入，展开。