药物分析教案6-8

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1、商洛职业技术学院教案首页课程名称药物分析专业班级翼五年、09三年大专药授课教师赵晋授课序次31授课类型警授课学时2授课题目（章节）第七节笛体激素类药物分析教学目的与耍求1.掌握辎体激素类药物的结构及典型药物的分析方法2.掌握我国药典收载的常见信体激素类药物的分析方法。教学重点与难点重点：特征反应、含量测定方法难点：含量测定原理教学方法与手段讲授使用教材及参考书1、使用教材：药物分析/孙莹吕洁主编•一北京：人民卫生出版社,2009.12、参考书：（1）药物分析/石主编.一北京：人民卫生出版社，2003.2

2、（2）《中国药典》2005年版教案续页教学内容辅助手段时间分配5分钟5分钟15分钟AB导入：邢体激素包括哪些类型？一、定义：笛体激素类药物是指具有笛体结构的激素类药物，主要包扌舌肾上腺皮质激素和性激素。二、结构特征笛体激素类药物的母体结构为环戊烷多氢菲，共有A、B、C、D四个环。10、13位有甲基，为雄笛烷，雄激素母体18AB13位有屮基，为同化激素母体18AB10、13位有甲基，17位有乙基（二个碳原子），为孕帑烷，孕激素母体（3）D环17位上有a—疑基（用虚线表示）；④D环17位上有a—醇酮基（0二

3、C-CHzOH）,醇有时成酯形式存在，以醋酸酯较常见。◎6,9位可以有氟原子。总Z,可供分析用的主要基团有：A—3—酮，17—c（—醇酮基，有机氟,酯类结构。2、雄激素和蛋白同化激素结构特征：（DA环，A’一3—酮@17位e-OH③雄激素:10,13位有甲基，同化激素：10位无甲基3、雌激素和孕激素雌激素结构特征：①A环为苯环②3位为酚瓮基③17位B—011或有乙烘基④10无屮基孕激素结构特征：①A环，&_3一酮②17位有疑基（黄体酮除外）③17位甲基酮17-CO-CH.3④10位有些有甲基，有些无甲基

4、。综上所述，可用于分析签定用的基团：1>A”一3—酮；2、5位a—醇酮基，疑基，乙烘基，甲基酮；3、A环酚疑基；4、酯基及有机氟三、鉴别1、红外光谱法25分钟供试品红外图谱与标准图谱比较。2、显色反应①与强酸的呈色反应许多當体激素能与硫酸、磷酸、高氯酸、盐酸等反应呈色。其中以与硫酸的呈色反应应用较广，呈现一定的颜色或荧光。如醋酸可的松一呈现黄色氢化可的松一呈现绿色荧光此外，尚有硫酸加各种溶剂作为显色剂，女口：硫酸一甲醇，硫酸一乙醇中国药典中屮睾酮，屮疑孕酮就用此法鉴别。②某些官能团的呈色反应A>C3—酮

5、基,C20-酮基能与一般按基试剂反应，呈现各种颜色。拨基试剂：2.4-二硝基苯月井；异烟月井，疑胺，氨基腺如2.4-二硝基苯月井和黄体酮反应呈现黄色。B、A环为苯酚结构用FeCl：,显色；和重氮盐反应，生成有色偶氮化合物C、17位甲基酮17-C0-CH3能与亚硝基铁氧化钠反应呈现各种颜色。如：黄体酮和亚硝基铁氧化钠反应，现蓝紫色，为黄体酮的特征反应，其他笛体激素则显橙色或无色。D、a一醇酮17-C0-CIL0II具有还原性，能与许多氧化剂反应，如氨制硝酸银，斐林试剂，四氮卩坐盐等。其中以四氮畔盐反应最常

6、用。常见的有氯化三苯四氮畔和四氮卩坐蓝。氯化三苯四氮卩坐：N-N^O还原AN-NH^S>无色三苯甲鎔（红色）四氮n坐蓝E、17—乙烘基，和硝酸银反应形成沉淀如：烘诺酮，烘雌醇C=CH-OH+AgNO33、薄层层析鉴别法供试品和标准品溶液做薄层层析薄层层析如为同一物质，应在同一位置出现，如果不在同一位置出现，则可能非同一物质（Rf值不同）。四、检查笛体激素类药物多由其他笛体化合物或结构类似的其他笛体激素经结构改造而来的，因而可能会带来原料、中间体、异构体、降解产物以及试剂和溶剂等许多杂质。20分钟1、游离

7、磷酸盐如:倍他米松磷酸钠中检查磷酸盐供试品25mg(H3PO4)钳酸镀+H2SO4>标准液(0・0036%W/VKH2P04)甲氨基苯酚一亚硫酸盐A钳蓝a730nm处测定A比较A供vA标2、甲醇和丙酮如：地塞米松磷酸钠屮检查甲醇和丙酮采用气相色谱法：要求，丙酮含量不超过5.0%,不得含有甲醇。3、雌酮如：烘雌醇中检查雌酮雌酮烘雌醇C三CH耳OH加间二硝基苯，能在雌酮16位上加成4、其他笛体薄层层析，采用自身对照法检查将供试品配成高浓度和低浓度两种溶液，在薄层上展开如：氢化可的松的检查供试品配成：3.Om

8、g/ml和60ug/ml薄层层析高浓度低浓度要求：高浓度杂质斑点数不超过规定量（如氢化可的松杂质斑点数不超过3个），高浓度杂质斑点的颜色、大小不能深于低浓度的主斑点。10分钟五、含量测定笛体激素类药物含量测定方法很多，可用容量法（乙烘基用硝酸银滴定）、比色法（各种颜色，如和四氮呼盐反应）、紫外分光光度法（分子中有共辄体系）、荧光法（有些激素反应后有荧光产生）、气相色谱法、高效液相色谱法等。主要讲解紫外分光光度法测定尙体激素类药物：由于笛体激