涉外食品分析实验指导书-new

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1、实验一食品中水分含量的测定(常压干燥法)一.实验目的1•了解水分测定的意义。2•学握宜接干燥法测定水分的方法。3•掌握恒温干燥箱的正确使用方法。二.实验原理在一定温度(100〜105°C)和压力(常压)下,将样品放在烘箱中加热,样品中的水分受热以后,产生的蒸汽压高于空气在恒温干燥箱屮的分压,使水分蒸发出來,同时,由于不断的加热和排走水蒸汽,将样品完全干燥,干燥前后样品质量Z差即为样晶的水分量,以此计算样品水分的含量。三.实验仪器1•常压恒温干燥箱2•玻璃称量皿或带盖铝皿3•屯子天平(万分Z_)4•干燥器四.实验步骤1•将称量皿洗净、烘干,置于干燥器内冷却,再称重,重复上述步骤

2、至前后两次称量之差小于2mgo记录空皿中m】。2•称取3.00〜3・00g样品于已恒量的称量皿中,加盖,准确称重,记录重量m2。3•将盛有样品的称虽皿克丁・100〜105°C的常压恒温下燥箱中,盖斜倚在称量皿边上,干燥2小时(在干燥温度达到100°C以后开始计时)。4•在干燥箱内加盖,取出称量叫置于干燥器内冷却0.5小时,立即称重。5•重复步骤3、4,U至前后两次称暈Z差小于2mgo记录重星m3。五.计算水分含量(%)=口_叫xioonii-m3式中mi——干燥前样品与称量II1L(或蒸发皿加海砂、玻璃棒)的质量,g;m2——干燥后样品与称量皿(或蒸发皿加海砂、玻璃棒)的质量

3、,g;m?——称量皿(或蒸发1111加海砂、玻璃棒)的质量,go六.注意事项1・I占I态样品必须磨碎,全部经过20〜40目筛,混合均匀后方可测定。水分含量鬲的样品要采用二步干燥法进行测定。2.油脂或高脂肪样品,山于油脂的氧化,而使后一次的质量可能反而増加,应以前一次质量计算。3・对于黏稠样品(如甜炼乳或酱类),将l()g经酸洗和灼烧过的细海砂及一根细玻璃棒放入蒸发川1•中,在95〜105°C干燥至恒重。然后准确称取适量样品,置于蒸发川叫」,用小玻璃棒搅匀后放在沸水浴屮蒸干(注意中间要不时搅拌),擦干皿底后置于95〜105°C干燥箱中干燥4小时,按上述操作反复干燥至恒重。4.液

4、态样品需经低温浓缩后,再进行高温干燥。5•根据样品种类的不同,第一次干燥时间可适当延长。6.易分解或焦化的样品,可适当降低温度或缩短干燥时间。实验二有效酸度——pH值的测定一、实验目的1.了解pH值测定的原理及意义。2.熟练使用酸度计。二.实验原理利用pH计测定溶液的pH值,是将玻璃电极和什汞电极插在被测样品中,组成一个电化学氐电池,其电动势的大小与溶液的pH值的关系为:E二E°—0・059pH(25°C)即在25°C时,每和差一•个pH值单位,就产生59.1mV电极电位,从而可通过对原电池电动势的测量,在pH计上直接读出被测试的pH值。三.仪器与试剂1.仪器PHS-3C型酸

5、度计复合电极2•试剂①pH=4.02标准缓冲溶液(20°C):称取(115士5)°C烘干2〜3h的优级纯邻苯二甲酸氮钾10.12g溶于不含二氧化碳的蒸他水屮,稀释至lOOOmL.@pH=6.88的标准缓冲溶液(20C):称取在(115土5)°C烘干2〜3h的优级纯磷酸.二氮钾3.39g和优级纯无水磷酸氢二钠3.53g溶于不含二氧化碳的蒸懈水中,稀释至1000mL。③pH=9.22的标准缓冲溶液(2CTC):称取硼砂3.80g溶于不含二氧化碳的蒸蚀水中,稀释至1000mLo二.实验步骤1•样品处理:对于新鲜果蔬样品,将其各部位混合样捣碎,取均匀汁液测定。罐藏制品,将内容物倒人组

6、织捣碎机中,加少量蒸憾水(一般100g样品加蒸憾水的量少于20mL为宜),捣碎均匀,过滤,取滤液进行测定。对于生肉和果蔬干制品,称取10g(肉类去油脂)搅碎的样品,放人加有100mL新煮沸冷却的蒸徭水屮,浸泡15〜20min,并不时搅拌,过滤,取滤液进行测定。牛乳、果汁等液体样品,可直接取样测定。对于布丁.土豆沙拉等半固体样品,可以在100g样品中加人10〜20mL蒸係水,搅拌均匀成试液。2•仪器校正:开启酸度计电源,预热30分钟,连接复合电极。选择适当pH的缓冲溶液,测呈缓冲溶液的温度,调节温度补偿旋钮至实际温隊将电极浸入缓冲溶液中,调节定位旋钮,使酸度计显示的pH值与缓冲

7、溶液的pH值相符。校正完后定位调节旋钮不可再旋动.否则必须重新校正。3•样品测定:用新鲜蒸憾水冲洗电极和烧杯,再用样品试液洗涤电极和烧杯,然后将电极浸入样品试液屮,轻轻摇动烧杯,使试液均匀。调节温度补偿旋钮至被测试液的温度,酸度计显示的pH值即为被测样胡试液的pH值。测量完毕后,将电极和烧杯洗干净,妥善保存。三.说明1.样品试液制备后,立即测定,不宜久存。2.久??的复合电极初次使用时,一定耍先在饱和KC1中浸泡24h以上。实验三脂肪的测定(索氏抽提法)一、实验目的1.了解索氏捕提法测定脂肪的原理。2.

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