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《帕那珠利的合成精制及纯度研究》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、王翔林1陈晨2,何金波-r-¥nn4-4-1咲曰2△卄31、沈阳药科大学,沈阳110016;2、辽宁省兽药饲料畜产品质量安全检测中心,沈阳110016;3、沈阳华威药业有限公司,沈阳110300摘要为制备帕那珠利色谱纯品,以托曲珠利为原料合成了帕那珠利粗品,用冰乙酸、丙酮和乙醇为溶剂四次重结品制得帕那珠利精制品,分别用HPLC(紫外和蒸发光检测器)、DSC和凯氏定氮测定法检验纯度,并用制备型HPLC制得帕那珠利的色谱纯品。经检验帕那珠利精制品纯度为98.3%,帕那珠利色谱纯品DSC为单一峰,获得了较好的结果。关键词:帕那珠利;纯度:HPLC;DSCS
2、ynthesis,RefiningandPurityStudyofPonazurilWANGXiang-lin1,CHENChen2,HEJin-bo3(1・ShenyangPhannaccuticalUniversity,Shenyang110016,China;2.LiaoningProvinceAnimalFeedQualityandSafetyofVeterinaryTestingCenters,Shenyang110016.China;3。ShenyangSunvictorPharmaceuticalCo.Led,.)Abstract:Th
3、ispaperestablishedamethodforobtainingthechromatographicpurityponazurilproduct.ThecoarseproductofponazurilwassynthesizedbytoltrazuriFscrudematerialandthengotpurifiedproductofponazurilbyrecrystallizingitfourtimeswithiceaceticacid,acetoneandethanolassolvent.HPLC(UVDandELSD),DSCand
4、Kjeldahlmethodwereusedtotestthepurityoftheaboverefinedproduct,Thenobtainedthepureponazurilproductwithprep-HPLC.Thepurityofrefinedponazurilproductwas98.3%,Thepureponazurilproductbyprep・HPLCwasanonlyonesignalinDSCchartandTheresultwasgood.Keywords:Ponazuril;purity;HPLC;DSC.帕那珠利(Po
5、nazuril)是德国Bayer公司开发的一种三嗪酮类抗原虫和球虫的药物,化学名为(1■甲基・3・[3■甲基4(4■三氟甲基飒基一1■苯氧基)■苯基]・[1,3,5]・三嗪-2,4,6-三酮“⑵,结构式见图1。帕那珠利的抗原虫效果是托曲珠利的十倍,与地克珠利没有交叉耐药性,且可以透过脑血屏障,治疗脑原虫病B"。由于其强大的抗原虫效果和相对低廉的价格,预测在可在畜禽养殖方面广泛应用皈役帕那珠利虽然早在2001年就在FDA批准上市卩⑻,但至今为止均不能购得BP和USP对照品。为了获得帕那珠利单一组分的色谱纯品,本试验通过四次重结晶制得帕那珠利精制品,采用
6、IIPLC、DSC(示差扫描热分析)和凯氏定氮测定法测定了帕那珠利精制品的纯度。图1帕那珠利的结构式1仪器与材料高效液相色谱仪(WATERS公司,2695型高效液相色谱分析仪),紫外检测器(WATERS公司,2487型),DiamonsilC18色谱柱(250mm*4.6mm,5pm,美国迪马公司),工作站:WINDOWS系统下的Empower软件;高效液和色谱仪(Agilent1100Series,安捷伦公司):G1379DEASSER脱气泵,G1311AQuatpump,G1313AAls自动进样器,色谱柱Kromas订(5pm,150mm*4.
7、6mm,大连中汇达科学仪器有限公司),AlltcchELSD2000ES型蒸发光散射检测器(美国奥泰公司),XWK-111型无油空气泵(天津市津分分析仪器制造有限公司),LC-8A制备液相色谱仪(日本岛津公司):SPD-8A检测器,色谱柱:KromasilC18柱(250mmX10mm),CLASS-VP色谱工作站,RE52-05旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂),示差扫描热分析DSC60(JapanShimadzuCo.),IFS-55型红外光谱仪(BRUKER公司),BS124S电子天平(Sartorius公司),半微量凯氏定氮装置。2方法与结果2
8、.1帕那珠利的合成根据文献方法跖役在500mL四颈瓶内加入托曲珠利10g和150mL冰乙酸,加热搅拌溶解(约