资源描述：
《帕那珠利的合成精制及纯度研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、王翔林1陈晨2,何金波-r-¥nn4-4-1咲曰2△卄31、沈阳药科大学，沈阳110016；2、辽宁省兽药饲料畜产品质量安全检测中心，沈阳110016；3、沈阳华威药业有限公司，沈阳110300摘要为制备帕那珠利色谱纯品，以托曲珠利为原料合成了帕那珠利粗品，用冰乙酸、丙酮和乙醇为溶剂四次重结品制得帕那珠利精制品，分别用HPLC（紫外和蒸发光检测器）、DSC和凯氏定氮测定法检验纯度，并用制备型HPLC制得帕那珠利的色谱纯品。经检验帕那珠利精制品纯度为98.3%,帕那珠利色谱纯品DSC为单一峰，获得了较好的结果。关键词：帕那珠利；纯度:HPLC；DSCS
2、ynthesis,RefiningandPurityStudyofPonazurilWANGXiang-lin1,CHENChen2,HEJin-bo3(1・ShenyangPhannaccuticalUniversity,Shenyang110016,China;2.LiaoningProvinceAnimalFeedQualityandSafetyofVeterinaryTestingCenters,Shenyang110016.China；3。ShenyangSunvictorPharmaceuticalCo.Led,.)Abstract:Th
3、ispaperestablishedamethodforobtainingthechromatographicpurityponazurilproduct.ThecoarseproductofponazurilwassynthesizedbytoltrazuriFscrudematerialandthengotpurifiedproductofponazurilbyrecrystallizingitfourtimeswithiceaceticacid,acetoneandethanolassolvent.HPLC(UVDandELSD)，DSCand
4、Kjeldahlmethodwereusedtotestthepurityoftheaboverefinedproduct,Thenobtainedthepureponazurilproductwithprep-HPLC.Thepurityofrefinedponazurilproductwas98.3%,Thepureponazurilproductbyprep・HPLCwasanonlyonesignalinDSCchartandTheresultwasgood.Keywords：Ponazuril;purity;HPLC;DSC.帕那珠利（Po
5、nazuril）是德国Bayer公司开发的一种三嗪酮类抗原虫和球虫的药物，化学名为（1■甲基・3・[3■甲基4（4■三氟甲基飒基一1■苯氧基）■苯基]・[1,3,5]・三嗪-2,4,6-三酮“⑵，结构式见图1。帕那珠利的抗原虫效果是托曲珠利的十倍，与地克珠利没有交叉耐药性，且可以透过脑血屏障，治疗脑原虫病B"。由于其强大的抗原虫效果和相对低廉的价格，预测在可在畜禽养殖方面广泛应用皈役帕那珠利虽然早在2001年就在FDA批准上市卩⑻，但至今为止均不能购得BP和USP对照品。为了获得帕那珠利单一组分的色谱纯品，本试验通过四次重结晶制得帕那珠利精制品,采用
6、IIPLC、DSC（示差扫描热分析）和凯氏定氮测定法测定了帕那珠利精制品的纯度。图1帕那珠利的结构式1仪器与材料高效液相色谱仪（WATERS公司，2695型高效液相色谱分析仪），紫外检测器（WATERS公司，2487型）,DiamonsilC18色谱柱（250mm*4.6mm,5pm,美国迪马公司）,工作站：WINDOWS系统下的Empower软件；高效液和色谱仪（Agilent1100Series,安捷伦公司）:G1379DEASSER脱气泵,G1311AQuatpump,G1313AAls自动进样器，色谱柱Kromas订（5pm,150mm*4.
7、6mm,大连中汇达科学仪器有限公司），AlltcchELSD2000ES型蒸发光散射检测器（美国奥泰公司），XWK-111型无油空气泵（天津市津分分析仪器制造有限公司），LC-8A制备液相色谱仪（日本岛津公司）:SPD-8A检测器，色谱柱：KromasilC18柱（250mmX10mm）,CLASS-VP色谱工作站，RE52-05旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）,示差扫描热分析DSC60（JapanShimadzuCo.）,IFS-55型红外光谱仪（BRUKER公司）,BS124S电子天平（Sartorius公司），半微量凯氏定氮装置。2方法与结果2
8、.1帕那珠利的合成根据文献方法跖役在500mL四颈瓶内加入托曲珠利10g和150mL冰乙酸，加热搅拌溶解（约
