常用单体及引发剂的精制及纯度分析

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1、常用单体的精制及纯度分析一、甲基丙烯酸甲酯的精制和纯度分析(一)甲基丙烯酸甲酯的精制甲基丙烯酸甲酯是无色透明的液体，其沸点为100.3~100.6℃；密度：；折光率。甲基丙烯酸甲酯常含有稳定剂对苯二酚。首先在1000mL分液漏斗中加入750mL甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体，用5%的NaOH水溶液反复洗至无色(每次用量120~150mL)，再用蒸馏水洗至中性，以无水硫酸镁干燥后静置过夜，然后进行减压蒸馏，收集46℃/13332.2Pa(100mmHg)的馏分，测其折光率。甲基丙烯酸甲酯的沸点与压力的关系如下：压力/Pa（mmg）2666.44（20）3999.66（30）5332.88（40

2、）6666.1（50）7999.32（60）9332.54（70）10665.76（80）11998.98（90）温度/℃11.021.925.532.134.539.242.146.8压力/Pa（mmg）13332.2（100）26664.4（200）39996.6（300）53328.8（400）66661（500）79993.2（600）101324.72（760）温度/℃466374.18288.494101.0(二)溴化法则定甲基丙烯酸甲酯的纯度1.实验目的分析甲基丙烯酸甲酯的纯度，掌握含碳碳双键化合物定量测定的一般方法——溴化法。2.实验原理CH3CH2=C-COOH+Br2C

3、H3CH2-C-COOHBrBr溴化法是含碳碳双键化合物定量测定常用的化学方法，此种方法的原理是测定加成到双键上的溴量，其反应如下：习惯上常用“溴值”表示加成到双键上的溴量，所谓“溴值”是指加成到100g被测定物质上所用溴的克数。将实测溴值与理论溴值比较，即可求出该不饱和化合物的纯度。溴化法是在被测定的试样中加入溴液或能产生溴的物质——溴化试剂。常用的溴化试剂为溴-四氯化碳溶液、溴-乙醇溶液和溴化钾-溴酸钾溶液。前者是强烈的溴化剂，在溴加成的同时，也常伴随发生取代反应，尤其是带侧链的不饱和化合物，更容易发生取代反应。而后者是在酸性介质中进行氧化还原反应生成溴。这种溴化试剂可以大大降低取代反

4、应发生，常用于易发生取代反应的不饱和化合物。溴与双键加成。过量的溴使碘化钾析出碘。然后用硫代硫酸钠溶液滴定碘，从而间接求出样品的溴值和纯度。3.实验步骤用自制的小玻璃泡准确称量0.1800~0.2000g甲基丙烯酸甲酯试样①，放入磨口锥形瓶中，加入10mL37%醋酸做溶剂。用玻璃棒小心地将玻璃泡压碎，用少量蒸馏水冲洗玻璃棒。用移液管准确吸取50mL0.1MKBr-KBrO3溶液②，注入锥形瓶中。迅速加入5mL浓盐酸，盖紧瓶塞，摇匀后，避开直射日光放置20min，其间应不断摇动，然后加入固体KI1g，摇动使之溶解后，在暗处放置5min，用0.05MNa2S2O3标准溶液③滴定。当溶液呈浅黄色

5、时，加入2mL1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。记录读数。重复以上试验二次。并同时做空白试验二次。4.数据处理（2-28-1）(2-28-2)式中A——空白试验中消耗的Na2S2O3溶液的体积，mL；B——滴定样品时，消耗的Na2S2O3溶液的体积，mL；M——Na2S2O3溶液的浓度，mol/L；m——样品的质量，g。5.注释 ①测定挥发性很高的液体样品，需采用玻璃小泡称重取样，因为这类液体即使在磨口玻璃塞瓶中称量，也会遭到严重损失。同时有些液体放出腐蚀性的蒸气或气体易损伤天平的精度。试样吸入步骤：将准确称量好的玻璃小泡(小泡直径约10mm左右)，在小火焰中微微加热，借膨胀作用赶出泡中一

6、些空气，迅速将小泡的支管(毛细管)的尖端插入试样的液面以下。利用小泡中空气收缩把试样吸入小泡内，再小心的用小火将支管封口，注意勿使试样受热分解。准确称量吸入试样小泡的质量，计算出试样的质量。②0.1MKB-KBrO3溶液的配制：称取17.5gKBr和2.784gKBrO3用蒸馏水溶解至1L备用，存放在避光处。③0.05MNa2S2O3溶液配制及标定:将12.5gNa2S2O3用刚煮沸过的冷蒸馏水溶解到1L。放置8~14d后过滤贮存于棕色瓶中备用。用标准重铬酸钾溶液标定。假如要使Na-2S-2O-3长期存放，应加0.02%碳酸钠以防分解，而加入10g/L碘化汞可防止微生物作用。硫代硫酸钠(N

7、a2S2O3)溶液的标定：将分析纯的重铬酸钾(K2Cr2O7)在130℃烘箱中干燥3h后，准确称取0.1000~0.1500gK2Cr2O7放在300mL磨口锥形瓶中。加入20mL蒸馏水，使之溶解，再加15g碘化钾和15mL2M的盐酸，盖好瓶塞充分摇动，放置暗处5min。用150mL蒸馏水稀释，以硫代硫酸钠溶液滴定到淡黄绿色，然后加入2mL1%淀粉溶液。继续滴定到蓝色消失，变成绿色为止，按下式计算其浓度：（2-28-3）