单体和引发剂精制

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1、单体和引发剂精制摘要试剂的纯化对聚合反应而言是相当重要的，极少量的杂质往往会影响反应的进程，离子聚合反应对杂质尤为敏感。瓶装试剂通常会含有少量杂质，需要通过纯化以减少聚合反应中副反应的发生。本实验就是基于这种目的对苯乙烯(Styrene)、甲基丙烯酸甲酯(Methylmethacrylate/MMA)以及过氧化苯甲酰(Benzoylperoxide/BPO)进行了纯化精制处理，并记录相关现象和对其讨论。前言工厂生产的单体在运输和存放的过程中为防止聚合，都会加入少量的阻聚剂，所以在使用原材料时,不能忽视阻聚剂的存在对聚合反应的影响。为

2、保证聚合的顺利进行，必须在聚合反应前精制单体。本实验目的在聚合反应前除去单体及引发剂中可能存在的阻聚剂以及其他杂质。单体中杂质的分离方法大体上有结晶、升华、减压蒸馏、色谱法等，其中色谱法涉及到的量较小，不同的杂质又有不同的性质，精制时可根据实际情况加以选择。引发剂的纯化过程还应注意控制温度等条件以防止其分解或者聚合。实验仪器与试剂试剂：苯乙烯，甲基丙烯酸甲脂，过氧化苯甲酰，氢氧化钠，无水硫酸钠，氯仿，甲醇，pH试纸。仪器：100ml分液漏斗，锥形瓶，梨形瓶，减压蒸馏装置，布氏漏斗，抽滤瓶。主要试剂的理化参数名称化学式摩尔质量g·mo

3、l-1性状密度g·cm-3熔点℃沸点℃黏度cP(20℃)折射率nD苯乙烯C8H8104.15无色油状液体0.909-301450.7621.5469甲基丙烯酸甲酯C5H8O2100.12无色液体0.94-481010.61.4147过氧化苯甲酰C14H10O4242.21无色固体1.334103-105(分解)1苯乙烯制备：C6H5CH2CH3+O2→C6H5CH2CH2O2HC6H5CH2CH2O2H+CH3CH=CH2→C6H5CH2CH2OH+CH3CHCH2OC6H5CH2CH2OH→C6H5CH=CH2+H2O用途：工业上

4、是合成树脂、离子交换树脂及合成橡胶等的重要单体。2甲基丙烯酸甲酯制备：CH2=C(CH3)COOH+CH3OH→CH2=C(CH3)COOCH3+H2O用途：甲基丙烯酸甲酯主要应用于生产聚甲基丙烯酸甲酯塑料。甲基丙烯酸甲酯也用于生产甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯树脂（MBS）的共聚物，该树脂是PVC塑料的改性剂。聚甲基丙烯酸甲酯和其共聚物主要应用于制造水性涂层，例如房屋的乳胶漆以及粘帖剂。现代对甲基丙烯酸甲酯的应用是将其制作成盘状以使光可以水平的通过计算机液晶屏幕或者电视机屏幕。甲基丙烯酸甲酯也用来作为防止解剖器官腐蚀的涂层，如用于

5、心脏冠状动脉的防腐。3过氧化苯甲酰制备：用30％过氧化氢与30％氢氧化钠溶液反应生成过氧化钠，在0℃以下用苯甲酰氯反应制得粗品，再经过滤、洗涤、结晶、干燥得到成品。用途：用作自由基聚合的引发剂用作乙烯系、丙烯酸系、苯乙烯系、乙酸乙烯酯系、氯乙烯系等单体的聚合引发剂，二甲基硅橡胶及凯尔-P-橡胶的硫化剂，聚酯、硅树脂及不饱和聚酯的固化剂，面粉增白剂，快速粘合剂，纤维脱色剂，油脂精炼漂白剂等。实验过程1.苯乙烯在250mL分液漏斗中加入100mL苯乙烯单体，用20mL左右氢氧化钠溶液洗涤两次。再用水洗涤至中性。用无水硫酸钠干燥，最后减压

6、蒸馏得到产物。2.甲基丙烯酸甲酯在250mL分液漏斗中加入100mL甲基丙烯酸甲脂单体，用20mL氢氧化钠溶液洗涤两次。再用水洗涤至中性。用无水硫酸钠干燥，最后减压蒸馏得到产物。3.过氧化苯甲酰100mL烧杯加6g过氧化苯甲酰，搅拌条件下逐滴加入氯仿25mL，稍加热使溶解，有不溶物趁热过滤。向澄清溶液中加入甲醇约70mL。在冰箱中放置一段时间知道析出晶体。过滤，固体用甲醇洗涤两次，抽干称重。实验现象1①用20ml氢氧化钠洗涤苯乙烯单体：第一次洗涤后，在分液漏斗中液体分层，上层呈黄色，下层呈橙红色。第二次洗涤时，上层依旧为黄色，，下层

7、橙色变浅。②用水洗涤苯乙烯至中性：液体分层，下层无色透明，上层黄色。至液体中性，用无水硫酸钠干燥。③减压蒸馏：搭好装置后检查气密性，真空泵示数为0.085左右。开始水浴加热。当克氏蒸馏头上温度计显示为40℃左右时，开始有前馏分蒸出，接约5mL前馏分后，温度急剧上升至70℃左右，转为接后馏分。但实验过程中，蒸汽一直无法上升至克氏蒸馏头，对其进行保温处理依旧无效。考虑加大空气通入量，但梨形瓶内真空度下降，依旧无法使蒸汽上升。考虑加大煤气灯，此时有少量液体蒸出，然而一段时间后发现温度计上升至80℃左右，此时液体逐渐由黄色变为无色，蒸出液体

8、较多，但是收集瓶中液体发生分层，再蒸一段时间后温度稳定至73℃，然而蒸出速度较慢，观察发现梨形瓶中液体已变得粘稠，可能已经发生聚合，决定停止蒸馏。倒出后馏分，共得到液体90mL，液体分为两层，体积相当，皆为无色透明液体，其中下层液体较