第2章+沉淀分离法

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1、本科课程第2章沉淀分离法一、概述二、分类三、常用的沉淀分离方法及试剂沉淀分离法(Separationbyprecipitation)沉淀分离法是在溶液中加入溶剂或沉淀剂,通过化学反应或者改变溶液的pH值、温度、压力等条件,使分离物以固相物质形式沉淀析出的一种方法。能否将分离物从溶液中析出,取决于分离物的溶解度或溶度积,关键在于选择适当的沉淀剂和控制条件,沉淀的目的在于通过沉淀使目标成分达到浓缩和去杂质,或是将已纯化的产品由液态变成固态。一、概述沉淀法是最古老、经典的化学分离方法。虽然，沉淀分离需经过过

2、滤、洗涤等手续，操作较繁琐费时；某些组分的沉淀分离选择性较差，分离不完全。但由于应用范围广、不需特殊设备，沉淀分离法仍然是一种常用的分离方法。2、沉淀分离方法特点①沉淀的方法和技术应具有一定的选择性,才能使目标成分得到较好分离,纯度较高；②对于一些活性物质(如酶、蛋白质等)的沉淀分离,必须考虑沉淀方法对目标成分的活性和化学结构是否破坏；③对于食品和医药中的目标成分的沉淀分离,必须充分估量残留物对人体的危害.在应用沉淀分离技术时,需要考虑三种因素沉淀分离法分为：沉淀分离法和共沉淀分离法。两种方法的区别主

3、要是：沉淀分离法主要使用于常量组分的分离（毫克数量级以上);共沉淀分离法主要使用于痕量组分的分离(小于1mg/mL).根据分离的对象不同，沉淀分离的方法和技术也有较大差异。因此，分为无机离子及化合物的分离和有机及生物化合物的分离两大类讨论。二、沉淀分离法的分类三、常用的沉淀分离方法及试剂（一）无机离子及化合物的分离1.氢氧化物沉淀分离2.硫化物沉淀分离3.共沉淀分离法4.常用无机沉淀剂5.常用有机沉淀剂6.常用无机共沉淀剂7.常用有机共沉淀剂氢氧化物沉淀分离a.几种主要的沉淀剂及特点(1)NaOH溶液

4、可使两性的氢氧化物溶解而于其他氢氧化物沉淀分离。(2)氨水加铵盐氨水加铵盐组成的pH值为8－10，使高价离子沉淀而于一、二价的金属离子分离；另一方面Ag+,Cu2+,Co2+,Ni2+等离子因形成氨络离子留于溶液中。(3)ZnO悬浊液ZnO为一难溶碱，用水调成悬浊液，可在氢氧化物沉淀分离中用作沉淀剂。(4)有机碱六亚甲基四胺、吡啶、苯胺、苯肼等有机碱，与其共轭酸组成缓冲溶液，可控制溶液的pH，使某些金属离子生成氢氧化物沉淀，达到沉淀分离的目的。氢氧化物沉淀分离1.金属氢氧化物沉淀的溶度积相差很大

5、，通过控制酸度使某些金属离子相互分离。2.氢氧化物沉淀为胶体沉淀，共沉淀严重，影响分离效果。（1）采用“小体积”沉淀法——小体积、大浓度且有大量对测定没有干扰的盐存在下进行沉淀。如：在大量NaCl存在下，NaOH分离Al3+与Fe3+。（2）控制pH值选择合适的沉淀剂：不同金属形成氢氧化物的pH值、及介质不同。（3）采用均匀沉淀法或在较热、浓溶液中沉淀并且热溶液洗涤消除共沉淀。（4）加入掩蔽剂提高分离选择性b.氢氧化物沉淀分离的特点：c.影响金属氢氧化物沉淀pH值的因素（1）金属离子浓度：浓度越低，p

6、H值就越高；图2.3金属离子浓度对数图pM（2）离子的本性：阳离子电荷越多，半径越小则极化作用越强，沉淀所需pH值较低；（3）同一周期，自左向右，阳离子电荷增加，极化作用增强，与OH-结合逐渐牢固，则阳离子沉淀时的pH值就逐渐降低。例如：Mg2+沉淀时的pH值为10.5，而Al3+则pH=4.2（4）不同价态金属离子生成氢氧化物或水合氧化物不同。c.影响金属氢氧化物沉淀pH值的因素原理能形成难溶硫化物沉淀的金属离子约有40余种，除碱金属和碱土金属的硫化物能溶于水外，重金属离子个分别在不同的酸度下形成硫

7、化物沉淀。因此在某些情况下，利用硫化物进行沉淀分离还是有效的。硫化物沉淀分离法所用的主要沉淀剂是H2S。H2S是二元弱酸，溶液中的[S2-]与溶液的酸度有关，随着[H+]的增加，[S2-]迅速的降低。因此，控制溶液的pH值，即可控制[S2-]，使不同溶解度的硫化物得以分离。2、硫化物沉淀分离沉淀剂：H2S约40余种金属离子可生成难溶硫化物沉淀；各种金属硫化物沉淀的溶解度相差较大；根据H2S的分布曲线，溶液中S2-的浓度与pH有关，控制溶液pH可控制分步沉淀。H2S有毒，气味难闻；选择性差。（1）硫化

8、物的溶度积相差比较大的，通过控制溶液的酸度来控制硫离子浓度，而使金属离子相互分离。（2）硫化物沉淀分离的选择性不高。（3）硫化物沉淀大多是胶体，共沉淀现象比较严重，甚至还存在继沉淀现象。可以采用硫代乙酰胺在酸性或碱性溶液中水解进行均相沉淀。在酸性溶液中：CH3CSNH2+2H2O+H+===CH3COOH+H2S+NH4+在碱性溶液中：CH3CSNH2+3OH-===CH3COO-+S2-+NH3+H2O（4）适用于分离除去重金属（如Pb2+）2、硫化