有机实验复习（FB）

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1、常压蒸馏2013年10月13日21:35•蒸馏分为常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏和分馏•常压蒸馏分离时沸点差至少30摄氏度•室温下具有较高蒸汽压的液体的沸点比在室温下具有较低蒸汽压的液体的沸点低•蒸馏时测量的不是溶液沸点，而是蒸出液沸点，即蒸出液气液平衡时的温度•一定压力下，纯净化合物必有固定沸点，但有固定沸点的不一定是纯净物,可能是共沸混合物。•装置安装顺序：从左到右，从下到上•冷凝管选择：沸点越低，越不易冷凝，应选择长一些、粗一些的冷凝管。蒸馏物多的时候也该选择长一些、粗一些的冷凝管。•沸点小于70度：水速要快沸点

2、100~120度：水速要缓沸点120~150度：水速极缓慢沸点130~150度：可考虑改用空气冷凝管沸点超过150度：用空气冷凝管（防止骤热遇冷破裂）•热浴温度比沸点高出30度为宜。浴温过高，蒸馏速率太快，装置内蒸汽压太大，蒸汽来不及冷凝而逸出，损失产品，或发生着火、分解等。切忌把助沸物加入至受热接近沸腾的液体中，否则释放大量空气使液体喷出•浴液间接加热的好处：（1）大大减少各部分之间的温差（2）使气泡不单从烧瓶底部上升，也能沿着液体的边缘上升，大大减少过热的可能。•蒸完全低沸点物，如果维持原来加热温度，就不会有馏液

3、蒸出，温度会突然下降。•蒸馏结束先停止加热。再停止通水。拆除装置顺序与安装相反。分区有机化学实验的第1页重结晶2013年12月1日17:08•固体有机物在任何一溶剂中的溶解度，均随温度升高而增加。利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度不同，让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去）从而达到提纯目的•溶剂必须具备的条件（1）不与被提纯化合物起化学反应（2）温度高时，化合物可在溶剂中溶解度打，室温或低温下溶解度很小。杂质的溶解度非常大或非常小（3）溶剂沸点较低，易挥发，易于被提纯物分离出去（4）价格便宜、毒性小、回收容易、操

4、作安全。•热溶解时无法分辨因溶剂不够溶解不完全，还是有不溶性杂质时：可先进行一次热过滤，再将滤渣再次加适量溶剂溶解，两次滤液分别处理。•避免油状物析出：首先，选择溶剂的沸点要低于溶质的熔点；其次，若不能选出沸点较低的溶剂，则应在比熔点低的温度下进行热溶解。•非极性溶剂用氧化铝脱色，极性溶剂用活性炭脱色。加入活性炭要等溶液稍冷加入，切不可趁热加入。•用水作溶剂时，可在烧杯或锥形瓶里进行；用有机溶剂时，必须用锥形瓶或者圆底烧瓶，同时安装回流冷凝管。•减压热过滤（抽滤）的优点是过滤快，缺点是沸点较低的溶液会因减压而使热溶剂

5、沸腾、蒸发，导致溶液浓度改变，结晶过早析出。•先用水使滤纸贴近，再用无水溶剂（乙醇、丙酮）洗去水分。•结晶时不可用冷水骤冷或震荡。否则结晶较细，表面积大，吸附母液多，容易夹有杂质，因此必须充分出去母液。不过，结晶也不易过大（2mm以上），这样结晶内会包藏溶液，给干燥带来困难，同时杂质也会夹杂其中。•为了使化合物较快结晶可以采用：（1）用玻璃棒摩擦瓶壁（2）加入少量晶种（3）冷却（4）加入难溶溶剂•分区有机化学实验的第2页测熔点与温度计校正2013年12月1日17:55•固相时的蒸汽压随着温度变化的速率比液相要打，两条蒸

6、汽压-温度曲线相交于一点，此时两相蒸汽压想的呢过，固液并存。相应的温度就是熔点•可熔性杂质的存在会降低熔点•温度计的校正：利用已知熔点的纯化合物绘制曲线分区有机化学实验的第3页薄层色谱2013年12月2日10:52•薄层色谱简称TLC•吸附薄层色谱是使用最广泛的方法，其原理是在层析过程中，主要发生物理吸附。•由于物理吸附有普遍性和无选择性，当固体吸附剂与多元溶液接触时，可吸附溶剂分子，也可吸附任何溶质；其次，由于吸附过程是可逆的，被吸附的物质在一定条件下被解吸。•层析过程是不断平衡，又不断打破平衡的过程。•不同溶质对吸

7、附剂有不同的亲和力，因而造成其随展开剂上升移动快慢不同，其根源是化学结构不同。•Rf=化合物移动的距离/展开剂移动的距离•薄层板的制备（1）常用吸附剂是硅胶和氧化铝，常用粘合剂是煅石膏、羧甲基纤维素钠（2）硅胶适合酸性物质的分离和分析。氧化铝极性比硅胶大，适合分离极性较小的化合物（烃、醚、醛、酮、卤代烃），否则Rf太小。硅胶适合分离分离极性大的（酸羧酸、醇、胺），否则Rf太大。（3）“硅胶H”——不含粘合剂“硅胶G”——含粘合剂"硅胶XF254"——X表示十分含粘合剂，F254表示含有荧光物质。•湿板制备方法（1）涂布

8、法（2）浸法：两块背靠背贴紧，浸入，取出分开（3）平铺法：用手振动至平•薄层展开要在密闭容器中进行。•吸附剂的要求：（1）表面积大，颗粒均匀，使用中不碎裂。（2）在所使用的溶剂和展开剂中不能溶解，且不与被测样品组分发生化学反应或者分解等作用（3）具有可逆的吸附性，既能吸附样品的组分，又易于解吸面对各样品有不同的吸附性。•活化吸附剂