有机实验理论复习

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1、判断题判断下面说法的准确性，准确者画√，不准确者画×。1、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。√2、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。×3、用蒸馏法测定沸点，馏出物的馏出速度影响测得沸点值的准确性。√4、用蒸馏法测沸点，温度计的位置不影响测定结果的可靠性。×5、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。√6、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。×7、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。√8、熔点管底部未完全封闭，有针孔，测得的熔点偏高

2、。×9、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。10、样品未完全干燥，测得的熔点偏低。√11、样品中含有杂质，测得的熔点偏低。√12、A、B两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。×13、在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。×14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。×思考题1、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1)熔点管壁太厚；(2)熔点管不洁净；(3)试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5)第一次熔点测定后，热浴液不冷

3、却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。答：(1)熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。(2)熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。(3)试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。(4)加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。(5)若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不

4、冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。(6)齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？答：不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。3、测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1)测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么？答：(1)说明A、B两个样品

5、不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样品为同一化合物。4、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？答：(112第12页共12页)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的

6、暴沸。(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。5、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。6、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么

7、？答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。7、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集

8、量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。 8、用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？答：(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；(2)无刺激性气体SO2放出。9、在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结